allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.120. Мясо, мясные продукты и другие животные продукты

ГОСТ Р 54346-2011 Мясо и мясные продукты. Метод определения перекисного числа

Обозначение:
ГОСТ Р 54346-2011
Наименование:
Мясо и мясные продукты. Метод определения перекисного числа
Статус:
Отменен
Дата введения:
07/01/2012
Дата отмены:
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.120.10

Текст ГОСТ Р 54346-2011 Мясо и мясные продукты. Метод определения перекисного числа



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


ГОСТР

54346-

2011


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения перекисного числа

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2012


Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N9 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения »

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследова-тепьским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. № 166-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Сгандартинформ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

in

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения перекисного числа

Meat and meet products Method for determination of peroxide number

Дата введения — 2012—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные, мясосодержащие продукты, жир-сырец и продукты из шпика (далее — продукты) и устанавливает метод определения перекисногочисла а диапазоне значений от0до40 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р 51447—99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезоласность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 6016—77 Реактивы. Спирт иэобутиловый. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойныхживотных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех* нические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно* восстановительного титрования

ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные пара* метрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-еодный. Технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385*1—84) Посуда стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4    Требования безопасности

4.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдатьтребовакия техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2    Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5    Отбор и подготовка проб

5.1    Отбор проб — по ГОСТ Р 51447. ГОСТ 9792.

5.2    Пробу продукта измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.

5.3    Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 смэ и закрывают крышкой.

Подготовленную пробу хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) *С не более 24 ч после измельчения.

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более±0.1 мг.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.20 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.. 30 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.. 50 %-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (103±2) *С.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068. водные растворы молярных концентраций с (Na2S203) = 0.1 моль/дмэ и с (Na2S203) = 0.01 моль/дм3.

Стандарт-титры тиосульфата натрия, масса вещества в ампуле 0.1 г/моль.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.0.5 %-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Секундомер.

Часы песочные на 5 мин.

ВстряхивательлабораторныйсдиапаэономчастотколебанийплатформотЮОдо 150 колебаний е минуту.

Пипетки 4-2-1.7-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-25-0.5 по ГОСТ 1770.

Воронки В-36-80 ХС. В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колба ККШ-250-29/32 ГОСТ 25336.

Чашки для выпаривания плоскодонные ЧПВ-2-50 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140 или 2-190 по ГОСТ 25336.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. х. ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 450. т.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.x. ч.

Ступка 5 по ГОСТ 9147.

Пестик2 по ГОСТ 9147.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от 30 *С до 100 °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770. откалиброванные на наливной объем.

Бюретка по ГОСТ 29251.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по чистоте и материалов по качеству не ниже указанных.

7    Подготовка к анализу

7.1    Приготовление растворов

7.1.1    30% и 50%-ные растворы йодистого калия готовят непосредственно перед использованием.

7.1.2    Приготовление 0.5 %-ного раствора крахмала

5 г растворимого крахмала смешивают с 25 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 475 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.3    Приготовление 1 %-ного раствора крахмала

10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 950 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.4 Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0.1 моль/дм3 готовят двумя способами:

•    из серноватистокислого натрия — реактива;

•    из стандарт-титров (фиксаналое) серноватистокислого натрия.

7.1.4.1    Приготовление раствора тиосульфата натрия — по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11).

25.00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 воды, прибавляют 10 см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят объем водой до 1 дм3. Раствор годен к применению через 10—14сут. Раствор хранят всклянке из темного стекла.

7.1.4.2    Приготовление раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра (фиксакала)

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают вколбу. Ампулу промывают дистиллированной водой и удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к применениючерез 10—14 сут.Растеорхракятв склянке из темного стекла. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

7.1.4.3    Срок хранения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0.1 моль/дм3 без дополнительного контроля концентрации— 1 мес.

7.1.4.4    Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации с (Na2S203) = 0.1 моль/дм3, приготовленного по 7.1.4.1—7.1.4.2. определяют по ГОСТ 25794.2.

7.1.5 Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na2S203) <* в 0,01 моль/дм3

Для получения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) -- 0.01 моль/дм3 растворе молярной концентрацией с{Na2S203) = 0.1 моль/дм3 разбавляют в 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1    20—50 г пробы, подготовленной по 4.2. помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40—100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния.

7.2.2    Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10О—150 см3 хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель. проводят экстракцию жира в течение 5 мин. дают смеси отстояться и фильтруют через бумажный фильтр.

7.2.3    10—20г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по4.2. помещают в коническую ко лбу. добавляют 100 см3 хлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по 7.2.2.

8 Проведение анализа

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

8.1    В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят последовательно 10 см3 экстракта, 10—15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 50 %*ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют в течение 5 мин в темном месте при температуре 15 вС — 25 *С.

По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см31 %-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0.01 моль/дм3 до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с.

8.2    Определение массы жира в экстракте

10 см3 экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания. упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 *С до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 ±2) *С до постоянной массы. Массу навески жира т, г. вычисляют по формуле

m =    <1>

где m1 — масса бюксы с экстрактом после высушивания, г; т2 — масса пустой бюксы. г.

9 Обработка результатов

9.1 Перекисное число X, ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле

(2)


у- (V,-у-Лс * юоо

т    '

где V, — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при анализе, см3;

V2 — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3:

С — концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

К — коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата натрия;

1000 — коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль/кг; т — масса навески жира. г.

9.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|Х| -Х2| £готм-0,01Х.    О)

где X, и Хг — результаты двух параллельных определений, ммоль активного кислорода /кг жира;

X — среднеарифметическое значение двух параплельныхопределений. ммоль активного кислорода /кг жира:

гоы — значение предела повторяемости. % (см. таблицу 1).

9.3    Абсолютное расхождение между результатами двух определений, полученными в двух различных лабораториях в условиях воспроизводимости R. не должно превышать

|Х*-Х*|    0.01Х.    (4)

гдеX' и X" — результаты определений в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, ммоль _    активного кислорода/кг жира;

X — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;

— значение предела воспроизводимости, % (см. таблицу 1).

9.4    Результат анализа, округленный долервого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X±0.01S X. при Р - 0.95.

гдеX — среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми (см. 6.2). ммоль активного кислорода/кг жира;

6— границы относительной погрешности измерений. % (см. таблицу 1).

Продукты считаются свежими, если значение перекисмого числа в них не превышает 10 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

10 Метрологические характеристики

При соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, значение погрешности, п ределов повторяемости ивоспроиэводимости результатов измерений при доверительной вероятности Р- 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Наименование

показателя

Диапазон измерении, ммоль активного кислорода/кг жира

Предел повторяемости.

г .%

ОПа

Предел

воспроизводимости.

*ь,,- *

Границы относительной погрешности. 1 4. %

Перекисное число

От 0,1 до 5.0 включ.

10

14

10

От 5.1 до 40.0

5

7

5

11 Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений при определении перекисмого числа осуществляют путем проведения контролей повторяемости (см. 8.2) и воспроизводимости (см. 8.3).

11.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.

УДК 637.5.04/.07:006.354    ОКС67.120.Ю    Н19    ОКСТУ9209

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясосодержащие продукты, перекисное число, испытание, окисление, жир-сырец, продукты из шпика

Редактор Л.0. Коретникоаа Технический редактор Н.С Гришаноаа Корректор U.C. Кабашова Компьютерная еерстка И. А. Напейкинои

Сдано «набор <8.01.2012. Подписано а печать 01.02.2012.    Формат 60 ■ 64 Гарнитура Ариал.

Уел. печ. п. 1.40 Уч «над. л. 0.97. Тираж 206 ом. За*. 130.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123905 Москва. Гранатный лер.. 4.     inlo@90slin!o ги

Набрано ао ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер., 6.