База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.120. Мясо, мясные продукты и другие животные продукты

ГОСТ 31795-2012 Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области

Обозначение: ГОСТ 31795-2012
Наименование: Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области
Статус: Действует
Дата введения: 07/01/2013
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.120.30
Скачать PDF: ГОСТ 31795-2012 Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области.pdf
Скачать Word:ГОСТ 31795-2012 Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области.doc

Текст ГОСТ 31795-2012 Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

31795-

2012


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РЫБА, МОРЕПРОДУКТЫ И ПРОДУКЦИЯ ИЗ НИХ

Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области

Издание официальное

Москва

Стакдартииформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стамдар* тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки. принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский и проектноконструкторский институт по развитию и эксплуатации флота» (ОАО «Гипрорыбфлот»)и Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения (НПФАП) «ЛЮМЭКС»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию имвтрологии(Росстамдарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N® 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК |ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

к г

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

МО

Молдоеа-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

U Z

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. No 1624-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31795—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52421—2005 в 8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае лересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

in

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЫБА. МОРЕПРОДУКТЫ И ПРОДУКЦИЯ ИЗ НИХ

Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области

Fish, marine products and products of them. Method of determining the fraction of totel mass of protein, fat. water, phosphorus, calcium and ash by the near-infra-red spectrometry

Дета введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли белка (сырого протеина), жира, воды (влаги), фосфора, кальция и золы в рыбе, морепродуктах и продукции из них. в томчисле консервах. пресервах и кормовой муке, спектроскопией в ближней инфракрасной области в диапазоне от 9000 до 12500 см-1.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 7631—85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 7636—85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 8756.0—70Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка ихкиспытанию

ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.3—92 (ИСО 6496—83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения

влаги

ГОСТ 13496.15—97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 26226—95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы

ГОСТ 26570—95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

ГОСТ 26657—97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора

ГОСТ 26808—86 Консервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 26829—86 Консервы и пресервы из рыбы. Методы определения жира

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — не официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Средства измерений и вспомогательное оборудование

Спектрофотометр, спектрометр или анализатор (далее — средство измерений), укомплектованный программным обеспечением для проведения анализа спектральных данных в ближней инфракрас*

Издание официальное

ной области спектра в диапазоне от 9000 до 12500 см-1 методом регрессии на главных компонентах, методом дробных наименьших квадратов, методом множественной линейной регрессии или другими подобными, а также для оценки применимости градуировочной зависимости (например, спомощью рас* стояния Махаланобиса).

Банки стеклянные с притертой пробкой или пластмассовые с завинчивающейся крышкой вмести* мостью 250 см3.

Холодильник бытовой любой марки.

Шпатель.

Оборудование для измельчения проб: лабораторная мельница, гомогенизатор, мясорубка (для некоторых типов проб) и т. п.

4    Отбор и подготовка проб

4.1    Отбор проб — по ГОСТ 7631, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 13496.0.

4.2    Подготовка проб — по ГОСТ 7636, ГОСТ 8756.0.

Пробы рыб. морепродуктов и продукции из них. в том числе консервов и пресервов, не хранят; про* бы кормовой муки хранят по ГОСТ 13496.0.

5    Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении коэффициента пропускания или коэффициента отра* жения излучения исследуемого объекта в ближней инфракрасной области спектра и расчете массовой доли определяемого компонента с помощью градуировочной модели, полученной по набору образцов с известными значениями массовой доли определяемых компонентов, установленными с использованием стандартных химических методов.

Измерение может быть выполнено как в режиме однократной регистрации спектра, так и в режиме многократной регистрации, при котором меняется положение образца относительно оптической системы. При многократной регистрации обеспечивается учет неоднородности образца.

6    Подготовка к выполнению определений

6.1    Подготовка к работе средства измерений

Подготовку средства измерений к работе и проверку его работоспособности проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

6.2    Градуировка средства измерений

Градуировка средства измерений заключается: в выборе набора образцов для градуировки (далее — основной набор); в выборе набора образцов для проверки градуировки (далее — дополнительный набор); в анализе образцов обоих наборов стандартными химическими методами; в регистрации спектров пропускания или отражения образцов основного и дополнительного наборов: получении градуировочной зависимости и в проверке полученной градуировочной зависимости.

6.2.1 Выбор основного набора образцов

Образцы для градуировки должны соответствовать требованиям нормативных документов на продукцию данного вида.

Отбор и подготовка образцов для градуировки — в соответствии с разделом 4.

Набор образцов для градуировки должен содержать:

-    образцы, в которых есть всеопределяемые компоненты, ожидаемые в пробах, подлежащих анализу;

• образцы, для которых диапазон изменения массовой доли всех компонентов превышает диапазон изменения, ожидаемый для проб, подлежащих анализу;

-    не менее 24 образцов, если с помощью градуировочной модели необходимо определять не более трех компонентов (показателей). Если с помощью градуировочной зависимости необходимо определять более трех компонентов (к > 3), то число образцов в основном наборе должно быть не менее 6к.

Значения массовой доли компонентов должны быть равномерно распределены по диапазону, охватываемому градуировочной зависимостью.

6.2.2    Выбор дополнительного набора образцов

Образцы для проверки градуировки должны соответствовать требованиям нормативных документов на продукцию данного вида.

Отбор и подготовка образцов для проверки градуировки — в соответствии с разделом 4.

Дополнительный набор должен соответствоватьб.2.1 и содержать не менее 20обраэцов, не входящих в основной набор.

6.2.3    Химический анализ образцов

В образцах основного и дополнительного наборов определяют массовые доли:

•    белка — по ГОСТ 7636. [1]:

- жира — по ГОСТ 7636. ГОСТ 13496.15. ГОСТ 26829;

. воды — по ГОСТ 7636. ГОСТ 13496.3. ГОСТ 26808;

•    фосфора — по ГОСТ 7636. ГОСТ 26657. (2];

•    кальция — по ГОСТ 7636. ГОСТ 26570;

•    золы — по ГОСТ 7636. ГОСТ 26226.

Химический анализ образцов проводят только в аттестованных лабораториях. Результаты анализа документируют протоколами анализа с подписью руководителя лаборатории. Протоколы хранят в отдельной папке в течение всего периода использования созданной градуировки.

6.2.4    Получение спектров пропускания или отражения для образцов основного и дополнительного наборов

Измерения проводят при комнатной температуре. Если температура образца отличается от комнатной более чем на 5 *С, то образец выдерживают до достижения комнатной температуры.

Образец тщательно перемешивают, при этом контейнер необходимо держать под углом 45е. Перемешивание следует проводить при каждом заполнении кюветы. Заполнять кювету нужно равномерно по всему объему, не допуская образования свободных полостей.

Заполнение кювет и спектры пропускания (отражения) образцов регистрируют в соответствии с руководством по эксплуатации средства измерений. Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы.

6.2.5    Получение градуировочной зависимости

Градуировочную зависимость получают, используя спектры образцов основного набора, зарегистрированные по 6.2.4. и программное обеспечение к средству измерений.

6.2.6    Проверка градуировочной зависимости

Проверку градуировочной модели осуществляют по спектрам образцов дополнительного набора с помощью программного обеспечения к средству измерений.

Вычисляют среднеквадратичное отклонение S. %. по образцам дополнительного набора для каждого определяемого компонента по формуле

<i>


2>, - V,)2

S =

где п — число образцов дополнительного набора;

V; — массовая доля определяемого компонента в /-м образце, найденная при его химическом анализе. %;

ч, — массовая доля определяемого компонента в ьи образце, найденная по градуировочной зависимости. %.

Рассчитанные значения S для 20 образцов дополнительного набора не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Компонент

Среднеквадратичное отклонение £

Рыба, морепродукты и продукция из них

Консервы и пресервы

Кормоеая мука

Балок

1.60

1.00

1.20

Жир

1.10

0.70

1.70

Вода

1,20

0.90

0.90

Окончание таблицы 1

В процентах

Компонент

Среднеквадратичное отклонение S

Рыба, морепродукты и продукция иэ них

Консервы и пресервы

Кормоввя мука

Фосфор

O.OS

0.06

0.50

Кальций

0.02

0.06

0.60

Зола

0.20

0.20

2.00

Если рассчитанное значение S для какого-либо компонента превышает допускаемое значение, то данная градуировочная зависимость не обеспечит требуемую точность определений. В таком случае необходимо создать новую зависимость на другом наборе образцов для градуировки или расширить существующую.

Периодичность проверки градуировочной зависимости — не реже одного раза в год е соответствии с 6.2.6. Если результаты проверки не удовлетворяют требованиям 6.2.6. необходимо построить новую градуировочную зависимость по 6.2.5.

Внеочередную проверку градуировочной зависимости проводят после ремонта, который может повлиять на метрологические характеристики средства измерений.

7 Проведение определений

Однократное определение включает в себя регистрацию спектра отражения или пропускания с последующим расчетом массовой доли компонентов по найденной градуировочной зависимости всоот* ветствии с руководством по эксплуатации средства измерений. Время, затрачиваемое на определение массовой доли всех компонентов в пробе, составляет от 2 до 3 мин.

Пробу анализируют не менее двух раз. при этом каждый раз заново наполняют кювету. Расхождение между полученными результатами двух определений не должно превышать предела сходимости г (при вероятности 95 %), приведенного в таблице 2.

Таблице 2

В процентах

Компонент

Интервал значений массовой доли олределяеыого компонента И и предел сходимости результатов

параллельных определений /

Рыба, морепродукты и продукция из них

Консервы и пресервы

Кормовая муке

и

Г

И

г

И

г

Белок

10—25

0.80

12—25

1.10

60—77

1.40

Жир

2—20

0.60

2.5—30

1.30

6—11

0.70

вода

60—85

1.20

50—65

1.00

4—10

0.00

Фосфор

0.1—0.4

0.05

0.2—0.6

0.06

2—5

0.40

Кальций

0.03—0.20

0.02

0.15—0.50

0.07

4—0

0.50

Зола

0 <ч

1

о

0.20

2—5

0.30

13—20

1.60

Если это условие выполнено, вычисляют среднеарифметическое значение результатов двух определений, если оно не выполнено, товыясняют и устраняют причины, после чего определения повторяют.

Допускается проводить только одно определение, если программное обеспечение средства измерений позволяет проводить анализ в режиме учета неоднородности пробы.

В этом случае при анализе каждой партии проб проводят выборочный контроль расхождения результатов параллельных определений. Число образцов для выборочного контроля должно быть не менее одного на каждые десять проб. Для неполного десятка анализируемых проб обязательно должен быть проведен контроль.

Примечание — Результаты определений массовой доли компонентов в пробе, отличной по составу и структуре от образцов, использованных для градуировки, могут быть значимо смещены относительно результатов анализа стандартным химическим методом. Оценка применимости градуировочной зависимости осуществляется средством измерений автоматически при наличии специального программного обеспечения в соответствии с разделом 3. При появлении сообщения о неприменимости градуировочной зависимости проводят повторный анализ пробы. включая стадию подготовки проб. Если при повторном анализе сообщение о неприменимости градуировочной зависимости повторяется, то результаты определения массовой доли компонента в данной пробе не могут быть признаны достоверными. Для анализа такой пробы необходимо составить новый набор образцов для градуировки или расширить существующий, а затем заново провести градуировку в соответствии с 6.2.

8    Обработка результатов

За результат определения принимают значение массовой доли компонента в пробе, вычисленное в соответствии с разделом 7. Результат определения вносят в протокол.

9    Сходимость и воспроизводимость результатов определений

Значения среднеквадратичного отклонения сходимости S, и воспроизводимости SR приведены в таблице 3.

В процентах

Таблица 3

Компонент

Среднеквадратичное отклонение сходимости S, и воспроизводимости

Рыба, морепродукты и продукции из них

Консервы и пресервы

Кормовая муха

S,

Sr

«г

Sr

Sr

Sr

Белок

0.300

0.600

0.400

0.800

0.500

0.900

Жир

0,210

0.400

0.600

0.900

0.250

0.700

Воде

0.400

1.100

0.400

1.100

0.300

0.500

Фосфор

0.016

0.060

0.020

o.oso

0.150

0.300

Кальций

0.007

0.015

0.024

0.035

0.170

0.400

Зола

0.080

0.260

0.120

0.280

0.600

1.000

Библиография

[1]    ИСО 5983-1:2005

ИСО 5983-1:2005/Сог. 1:2006

[2]    ИСО 6491:1998


Корма для животных. Определение содержания азота и расчет содержания сырого белка, часть 1. Метод Къельдаля

Корма для животных. Определение содержания азота и расчет содержания сырого белка. Часть 1. Метод Къельдаля. Техническая поправка 1 Корма для животных. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод

УДК 639.38:543.06:006.354    МКС 67.120.30    Н29

Ключевые слова: рыба, морепродукты, консервы, пресервы, кормовая мука, белок, жир. вода, фосфор, кальций, зола, метод определения, спектроскопия в ближней инфракрасной области

Редактор Л.В. Воротникова Технический редактор Е.8. Беспрозваинзя Корректор И. А. Королева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Слано в набор 10.09.20(4. Подписано в печать 29.09.20(4. Формат 60>84^ Гарнитура Ариал. Уеп. печ. л. 1.40. Уч -над. л. 0,в0. Тираж 6в эиз. Зак. 3791.

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123996 Москва. Гранатный лер.. 4.