allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.120. Мясо, мясные продукты и другие животные продукты

ГОСТ 29301-92 Продукты мясные. Метод определения крахмала

Обозначение:
ГОСТ 29301-92
Наименование:
Продукты мясные. Метод определения крахмала
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1994
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.120.10

Текст ГОСТ 29301-92 Продукты мясные. Метод определения крахмала



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Метод определения крахмала

ГОСТ

29301-92

Meat products.

Determination of starch content

(ИСО 5554-78)

MKC 67.120.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.01.94

1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных продуктах.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.

3. ССЫЛКА

ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Массовая доля крахмала в мясных продуктах — массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.

6. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.

6.1.    Гидроокись калия, этиловый спирт

Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см3 95 %-ного раствора (по объему, V/V) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см3.

6.2.    Этиловый спирт, 80 %-ный раствор (по объему V/V).

6.3.    Соляная кислота, 1,0 моль/дм3 раствор (безводный раствор).

6.4.    Бромтимол голубой, 10 г/дм3 95 %-ного раствора (V/V) этилового спирта.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

6.5.    Гидроокись натрия, 300 г/дм3 раствора.

6.6.    Растворы для осаждения белков.

Раствор 1

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [K4Fe(CN)6-3H20] и разбавить до метки.

Раствор 2

Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(CH3COO)220] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.

6.7.    Медный реактив

Приготовить следующие растворы:

раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuS0420) в 100 см3 воды;

раствор В: 144 г карбоната натрия (Na2C03) в 300—400 см3 воды, разогретой до 50 °С;

раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (С6Н807 Н20) в 50 см3 воды.

Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.

Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавить его до метки (1000 см3), через 24 ч профильтровать.

pH раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,0+0,1).

6.8.    Индикаторный раствор на крахмал

Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см3 кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.

6.9.    Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм3 стандартный титрованный раствор.

6.9.1.    Подготовка

Растворить в 1000 см3 свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na2S203-5H20) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (Na2CO310H2O). Дать постоять раствору один день до титрования.

6.9.2.    Установка титра

Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см3 воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см3 раствора соляной кислоты.

Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

Нормальность раствора тиосульфата натрия (Т) вычисляют по формуле

ГГ1 _ 6 ft

“ 214,0Г’

где m — масса йодата калия, мг;

V — объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см3;

214,0

—— условная молекулярная масса йодата калия.

6.10.    Йодид калия, 100 г/дм3 раствора

Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор в темной коричневой посуде.

6.11.    Соляная кислота, 25 %-ный (m/m) раствор (безводный).

Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты (р20 1,19 г/см3) в 60 см3 воды.

7. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пи. 7.1—7.9.

7.1.    Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.

7.2.    Водяная баня.

7.3.    Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).

7.4.    Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.

7.5.    Коническая колба вместимостью 250—300 см3 с коротким горлом и стеклянной пробкой.

7.6.    Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.

7.7.    Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).

7.8.    Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29251.

7.9.    рН-метр.

8. ОТБОР ПРОБЫ

8.1.    Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).

8.2.    При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

9. МЕТОДИКА

9.1.    Приготовление контрольной пробы

Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.

9.2.    Контрольная проба

Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см3. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.

9.3.    Выделение крахмала

Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см3 разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.

Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.

9.4.    Гидролиз

Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см3, используя 100 см3 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.

1

Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия

Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, смЮТх (К0 - Г)

Соответствующая масса глюкозы, мг

Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, смЮТх (К0 - Г)

Соответствующая масса глюкозы, мг

ml

Aml (разница между двумя

последовательными

измерениями)

ml

Aml (разница между двумя последовательными измерениями)

1

2,4

2,4

13

33,0

2,7

2

4,8

2,4

14

35,7

2,8

3

7,2

2,5

15

38,5

2,8

4

9,7

2,5

16

41,3

2,9

5

12,2

2,5

17

44,2

2,9

6

14,7

2,5

18

47,1

2,9

7

17,2

2,6

19

50,0

3,0

8

19,8

2,6

20

53,0

3,0

9

22,4

2,6

21

56,0

3,1

10

25,0

2,6

22

59,1

3,1

11

27,6

2,7

23

62,2

12

30,3

2,7

Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.

Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см3 раствора 2 разбавить до метки.

Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.

Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1—2 капли раствора гидроокиси натрия.

9.5. Определение глюкозы

Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.

Разбавить аликвотную (параллельную) часть (V2) фильтрата водой до известного объема (К3) так, чтобы в 25 см3 разведенного раствора содержалось 40—50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.

Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см3 в коническую колбу. Добавить 25,0 см3 медного реактива и немного вспомогательного средства.

Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см3.

Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.

В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее — 25 см3 раствора соляной кислоты.

Закрыть колбу до титрования.

Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

9.6. Холостое определение

Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0 см3 воды вместо 25,0 см3 разбавленного фильтрата.

Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дмраствора тиосульфата натрия

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

10.1. Расчет и формула

Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

Ю7ЧГ0 - Ъ),

где Т — нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);

V0 — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см3;

F, — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см3.

Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

тп1

Тббб

х0,9х 2^ х

200 100 V2 m0

к, m, 0,72х-^х — V2 m,

о

где V2 — объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см3;

V3 — объем разбавленной аликвотной части, см3; т0 — масса контрольного образца, г;

Объем 0,1мпль/дм3 растбора тиосульфата натрия, 10T(V0-Vi),CM3

т1 — масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле 1074 У о — Pi), мг;

0,9 — коэффициент перевода массы глюкозы /л, в соответствующую массу крахмала.

Результат определяют с точностью до 0,1 %.

10.2. Точность

10.2.1.    Частота отклонений

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.

10.2.2.    Сходимость результатов

Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.

11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ

В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.

В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации № 226 «Мясо и мясная продукция»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 № 129

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554—78 «Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала» 3

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Поправка к ГОСТ 29301—92 (ИСО 5554—78) Продукты мясные. Метод определения крахмала

В

каком месте

Напечатано

Должно быть

Раздел 1

в мясных продуктах

в мясных и мясосодер жащих продуктах (кол басных изделиях, про дуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных из делиях, консервах).

Раздел 3

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и метод ы и с 1 [ ыта н и й

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и т ип. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*.

сноска

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1—91) «Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб».

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 8.1

(см. ГОСТ 9792).

(см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).

сноска

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447—99.

(ИУС № 5 2009 г.)