allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.120. Мясо, мясные продукты и другие животные продукты

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина

Обозначение:
ГОСТ 23041-78
Наименование:
Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина
Статус:
Заменен
Дата введения:
01/01/1979
Дата отмены:
Заменен на:
Код ОКС:
67.120.10

Текст ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина



ГОСТ 23041-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИПРОЛИНА

Издание официальное

Москва

Станда ртинформ 2010

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Метод определения оксипролина

Meat and meat products. Method for determination of oxyproline

ГОСТ

23041-78

МКС 67.120.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты и устанавливает метод определения оксипролина, когда определение этого показателя предусмотрено нормативно-технической документацией.

Метод основан на выделении оксипролина при кислотном гидролизе пробы продукта, проведении цветной реакции с продуктами окисления ее и измерении интенсивности развивающейся окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Пробу отбирают по ГОСТ 9792*, пропускают через мясорубку не менее двух раз до тонкого измельчения и тщательно перемешивают.

1.2.    Пробу, подготовленную для испытания, помещают в стеклянную банку вместимостью от 200 до 400 см3, заполнив ее, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре от 3 до 5 °С.

Испытания проводят в течение 24 ч.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстием решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г по ГОСТ 24104**.

Баня водяная.

Баня песчаная.

Электронагревательное устройство с песчаной баней.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативно-технической документации с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и интерференционным фильтром с /,тах = (558 ± 2) нм. (рабочая длина кювет 30—50 мм, светофильтр — зеленый) или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматоры 250—29/32 ТС или холодильники ХШ-1—300—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—100—2 или 2—100—2; 1—250—2 или 2—250—2; 2—1000—2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447—99. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П4—10—14/23 по ГОСТ 25336.

Пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Пипетки 5—1—2 или 4—2—2; 7—1—5 или 7—2—5; 7—1—10 или 7—2—10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.

Бумага индикаторная универсальная.

Хлорамин — Т.

Хлорамин — Б.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 г/см3 и раствор с (НС1) = 6 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., гранулированная, раствор с (NaOH) = = 10 моль/дм3.

Спирт пропиловый (протанол), ч. и х. ч.

Спирт изопропиловый, ч. или ос. ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч.

Парадиметиламинобензальдегид.

Кислота хлорная, х. ч., плотностью 1,50 г/см3, массовая доля кислоты 57 % или ч. д. а., плотностью 1,32 г/см3, массовая доля кислоты 42 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Оксипролин.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление реактивов

3.1.1.    Приготовление реактива для окисления

1,41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б разводят в 10 см3 воды и последовательно добавляют 10 см3 пропилового спирта и 80 см3 буферного раствора. Раствор должен быть свежеприготовленный.

3.1.2.    Приготовление цветного реактива

10 г парадиметиламинобензальдегида растворяют в 35 см3 хлорной кислоты, непрерывно перемешивая. Полученный раствор смешивают с 65 см3 пропилового спирта. Раствор приготовляют в день использования.

3.1.3.    Приготовление буферного раствора (pH 6,0)

50 г лимонной кислоты, 12 см3 уксусной кислоты (96 г на 100 см3), 120 г уксуснокислого натрия, 34 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор смешивают с 200 см3 воды и 300 см3 пропилового спирта.

3.1.4.    Приготовление основного раствора оксипролина

100 мг стандартного препарата оксипролина растворяют в воде (в мерной колбе вместимостью 100 см3), добавляют каплю 6 моль/дм3 (н.) соляной кислоты и доводят водой до метки. В день использования берут 1 см3 основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой, тщательно перемешивая. 1 см3 этого раствора содержит 0,01 мг оксипролина. Затем приготовляют четыре стандартных раствора путем разбавления 5, 10, 20 и 30 см3 этого раствора водой в мерных колбах вместимостью 100 см3 для получения соответственно концентраций 0,5; 1; 2 и 3 мкг/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Построение градуировочного графика

Измеряют оптическую плотность стандартных растворов оксипролина при длине волны 558 нм. Повторяют всю операцию определения, используя по 4 см3 четырех разбавленных стандартных растворов оксипролина.

По полученным средним данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат величины оптической плотности, а на оси абсцисс — концентрацию оксипролина, по отмеченным точкам проводят прямую линию.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают около 4 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Добавляют 100 см3 6 моль/дм3 (н.) раствора соляной кислоты и кипятильные камни для равномерного кипения. Колбу соединяют с воздушным или водяным холодильником и нагревают на песчаной бане в течение 7 ч при гидролизе проб вареных и полукопченых мясных продуктов, в течение 8ч — при гидролизе проб мяса и сырокопченых мясных продуктов.

Теплый гидролизат фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая гидролизную колбу и фильтр дистиллированной водой. Объем колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем разбавляют гидролизат, доводя содержание оксипролина в 1 см3 до 1—4 мкг. Для этого 4—10 см3 гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания оксипролина в испытуемом продукте) вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и нейтрализуют 10 моль/дм(н.) раствором гидроокиси натрия до pH 6,0 по индикаторной бумаге.

Объем доводят водой до метки и перемешивают. Переносят 4 см3 этого раствора в пробирку и добавляют 2 см3 реактива для окисления, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин. Затем добавляют 2 см3 цветного реактива, перемешивают и пробирку закрывают алюминиевой фольгой. Одновременно готовят два контрольных раствора, используя вместо фильтрата дистиллированную воду. Пробирки быстро переносят в водяную баню с температурой (60 ± 0,5) °С и нагревают в течение 15 мин, затем пробирки охлаждают в течение 3 мин водой или льдом и не позднее чем через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 558 нм. Предварительно измеряют оптическую плотность контрольных растворов одного относительно другого, а затем испытуемых в отношении контрольного.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю оксипролина (Ж) вычисляют в процентах по формуле

Y_ С ■ 250 ■ 100 ■ 100 т ■ V ■ 106    ’

где С — количество оксипролина, найденное по градуировочному графику, мкг/см3; т — количество продукта, взятое для испытания, г;

V— количество гидролизата, взятое для нейтрализации, см3;

106 — коэффициент пересчета в мкг;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.

Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.03.78 № 893

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 745-2003

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 4025-95

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9792-73

1.1

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 20469-95

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

5. Снято ограничение срока действия по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93) 6

6. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., июне 1985 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-83, 10-85, 4-88)