ГОСТ 9853.9-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения кремния
Sponge titanium. Method for determination of silicon
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.9-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,005% до 0,12%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремниймолибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю кремния определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений оптической плотности.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или аналогичный прибор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор массовой концентрации 40 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 3:1.
Аммония молибдат (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 50 г/дм
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее.
Натрия карбонат (натрий углекислый) по ГОСТ 83.
Калия перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм
Натрия сульфит (натрий сернистокислый) безводный по ГОСТ 195.
Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.
1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота по действующему нормативному документу.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 1273 К.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Восстановительный раствор: 30 г аскорбиновой кислоты или бисульфита натрия, 1 г сульфита натрия и 0,5 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты растворяют в 175 см
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 0,21 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г карбида натрия при температуре (1223±20) К в течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающейся полиэтиленовой крышкой.
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 50 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 0,005% до 0,02%) и массой 0,2 г (при массовой доле кремния свыше 0,02% до 0,12%) помещают в полиэтиленовый сосуд вместимостью 250 см
После полного растворения навески в раствор приливают 100 см
Раствор с осадком охлаждают в холодной проточной воде до температуры (298±2) К, после чего приливают 10 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Раствором сравнения служит вода.
Параллельно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической плотности раствора пробы.
Массовую долю кремния рассчитывают по градуировочному граф
ику.
5.2 При массовой доле кремния от 0,005% до 0,02% в шесть полиэтиленовых сосудов с полиэтиленовыми завинчивающимися пробками вместимостью 250 см
В пять из шести полиэтиленовых сосудов прибавляют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
Раствор шестого сосуда является раствором титана.
При массовой доле кремния свыше 0,02% до 0,12% в семь полиэтиленовых сосудов вместимостью 250 см
В шесть из семи полиэтиленовых сосудов прибавляют 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
Раствор седьмого сосуда является раствором титана.
Оптическую плотность раствора измеряют по отношению к воде.
По полученным значениям оптической плотности растворов титана с добавками стандартного раствора кремния, за вычетом оптической плотности раствора титана, и соответствующим массам кремния строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю кремния
где
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Массовая доля кремния | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0050 | до | 0,0200 | включ. | 0,0020 | 0,0026 | 0,0020 |
Св. | 0,0200 | " | 0,0500 | " | 0,0090 | 0,0095 | 0,0075 |
" | 0,050 | " | 0,150 | " | 0,020 | 0,022 | 0,018 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор В.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000