ГОСТ 27973.3-88
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗОЛОТО
Метод атомно-абсорбционного анализа
Gold. Method of atomic-absorption analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1990-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Д.Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т.Д.Горностаева, канд. хим. наук; Г.Е.Еркович, канд. физ.-мат. наук; М.В.Усольцева; О.А.Денщикова; Т.П.Седых
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 N 4375
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13611.2-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 849-97 | 2 |
ГОСТ 859-78 | 2 |
ГОСТ 1089-82 | 2 |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3640-94 | 2 |
ГОСТ 4456-75 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 5789-78 | 2 |
ГОСТ 5817-77 | 2 |
ГОСТ 5905-79 | 2 |
ГОСТ 6008-90 | 2 |
ГОСТ 6836-80 | 2 |
ГОСТ 10157-79 | 2 |
ГОСТ 10928-90 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 12342-81 | 2 |
ГОСТ 13610-79 | 2 |
ГОСТ 14261-77 | 2 |
ГОСТ 14262-78 | 2 |
ГОСТ 14836-82 | 2 |
ГОСТ 14837-79 | 2 |
ГОСТ 20448-90 | 2 |
ГОСТ 22861-93 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.
Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Массовая доля, % | |
Серебро | От 0,0001 до 0,05 | |
Медь | " 0,0001 " 0,05 | |
Железо | " 0,0002 " 0,05 | |
Платина | " 0,0002 " 0,05 | |
Палладий | " 0,0002 " 0,01 | |
Родий | " 0,0002 " 0,02 | |
Висмут | " 0,0001 " 0,02 | |
Свинец | " 0,0003 " 0,02 | |
Сурьма | " 0,0002 " 0,02 | |
Цинк | " 0,0002 " 0,02 | |
Марганец | " 0,0002 " 0,02 | |
Никель | " 0,0002 " 0,02 | |
Хром | " 0,0002 " 0,02 |
Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью
Таблица 2
Массовая доля примеси, % | Норма погрешности, % |
0,00010 | ±0,00004 |
0,00030 | ±0,00008 |
0,0005 | ±0,0001 |
0,0010 | ±0,0002 |
0,0030 | ±0,0005 |
0,0050 | ±0,0008 |
0,0080 | ±0,0010 |
0,020 | ±0,0025 |
0,050 | ±0,006 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свинца, висмута, цинка, меди, никеля, хрома, марганца, железа и сурьмы.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь муфельная с терморегулятором.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Стандартные образцы состава золота.
Ступка агатовая.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 10 см
Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200 см
Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см
Тигли корундовые.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента".
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.
Толуол по ГОСТ 5789.
Дибутилсульфид.
Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм
Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см
Бария пероксид по нормативно-технической документации.
Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999%.
Серебро по ГОСТ 6836*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - .
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Никель по ГОСТ 849.
Хром металлический по ГОСТ 5905*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - .
Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31291-2005. - .
Платина в порошке по ГОСТ 14837*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31290-2005. - .
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый че
тырехводный.
2.1 Приготовление основных стандартных растворов
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1мг/см
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см
Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2-3 ч при температуре 800-900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см
Навеску треххлористого родия массой 546,7 мг растворяют в 20 см
кислоты (1:5) и перемешивают.
2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб к анализу
3.1.1. Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,2-5,0 г (табл.3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50-100 см
Навеску растворяют при слабом нагревании в 10-30 см
Таблица 3
Массовая доля примеси, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см |
От 0,0001 до 0,0005 включ. | 2,5-5,0 | 10-25 |
Св. 0,005 " 0,0020 " | 1,0-2,0 | 25 |
" 0,002 " 0,020 " | 0,5-1,0 | 25-50 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,2-0,5 | 50 |
3.1.2. Оставшуюся часть раствора переносят в сухую делительную воронку, прибавляют 10-30 см
После расслаивания водную фазу сливают в сухую колбу вместимостью 25 см
Регенерацию золота из органической фазы проводят по методике, приведенной в приложении.
Для отделения золота допускается использовать другие экстрагенты, не уступающие дибутилсульфиду в экстракционной способности по отношению к золоту, при условии получения метрологических характеристик методики не хуже указанных в данном стандарте
.
3.1.3. Определение содержаний серебра и меди более 0,02% допускается проводить без отделения золота. Для этого подготовку проб к анализу выполняют по п.3.1.1.
3.2. Приготовление растворов сравнения
3.2.1. Для определения примесей в растворах без отделения золота используют растворы сравнения, содержащие все определяемые элементы и золото.
Раствор, содержащий 50 мг/см
Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 мкг/см
Таблица 4
Раствор сравнения | Объем вводимого раствора А или Б, см | Массовая концентрация элементов, мкг/см |
Раствор Б | ||
РСЗ-1 | 2,5 | 0,5 |
РСЗ-2 | 5,0 | 1,0 |
РСЗ-3 | 7,5 | 1,5 |
РСЗ-4 | 10 | 2,0 |
Раствор А | ||
РСЗ-5 | 2,5 | 5,0 |
В колбы вместимостью 25 см
3.2.2. Для определения хрома, сурьмы, платины и висмута при атомизации проб в графитовой печи используют растворы сравнения, приготовленные по п.3.2.1 с последующей экстракцией золота раствором дибутилсульфида в толуоле по п.3.1.2.
С этой целью оставшиеся объемы растворов переносят в сухие делительные воронки и экстрагируют золото раствором дибутилсульфида в толуоле в две стадии. После экстракции золота водную фазу сливают в колбы вместимостью 25 см
Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,25, 0,50, 0,75 и 1,00 мкг/см
3.2.3. Для определения серебра, свинца, сурьмы, висмута, цинка, меди, никеля, марганца, хрома, родия и платины при атомизации проб в пламени используют растворы сравнения, приготовленные из стандартных растворов А и Б без добавления золота.
Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мкг/см
Таблица 5
Раствор сравнения | Объем вводимого раствора | Массовая концентрация элементов, мкг/см |
Раствор Б | ||
РС-1 | 1,0 | 0,2 |
РС-2 | 2,5 | 0,5 |
Раствор А | ||
РС-3 | 0,5 | 1,0 |
РС-4 | 1,0 | 2,0 |
РС-5 | 2,5 | 5,0 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Анализ с атомизацией проб в пламени
Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе и включают согласно инструкции по эксплуатации прибора. Измерения атомного поглощения элементов проводят по аналитическим спектральным линиям с длинами волн, приведенными в табл.6.
Таблица 6
Определяемый элемент | Длина волны, нм |
Серебро | 328,07 |
Медь | 324,75 |
Железо | 248,33 |
Платина | 265,94 |
Палладий | 247,64 |
Родий | 343,49 |
Висмут | 223,06 |
Свинец | 283,31 |
Сурьма | 217,58 |
Цинк | 213,86 |
Марганец | 279,48 |
Никель | 232,00 |
Хром | 357,87 |
Способы подготовки проб к анализу и пламена, используемые для определения различных элементов, приведены в табл.7.
Таблица 7
Определяемые элементы | Способ подготовки проб | Пламя |
Палладий, железо, серебро, медь | Растворение навески в смеси соляной и азотной кислот (3:1) | Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух |
Серебро, медь, цинк, свинец, сурьма, висмут, марганец, никель | Растворение навески и экстракционное отделение золота раствором дибутилсульфида в толуоле | Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух |
Хром | Растворение навески и экстракционное отделение золота раствором дибутилсульфида в толуоле | Ацетилен-воздух (восстановительное пламя, обогащенное горючим газом) |
Платина, родий | Растворы после экстракции золота с добавлением буферного раствора* | Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух (окислительное пламя с избытком окислителя) |
_______________
* В колбу вместимостью 25 см
Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно распыляют в пламя газовой горелки и измеряют атомное поглощение элемента. Для каждого элемента выполняют не менее двух измерений и вычисляют среднее значение поглощения.
Градуировочный график строят в координатах: значение поглощения (среднее из измеренных значений) - массовая концентрация определяемого элемента в растворе сравнения.
По среднему значению поглощения с помощью градуировочного графика находят концентрацию элемента (
4.2. Анализ с атомизацией проб в графитовой печи (типа ХГА)
Определение содержания висмута, хрома, сурьмы и платины при массовой доле менее 0,005% проводят с атомизацией проб в графитовой печи. Условия атомизации в печи ХГА-74 приведены в табл.8.
Таблица 8
Условия атомизации | |||||||
Высушивание | Озоление | Атомизация | |||||
Определяемый элемент | Объем вводимого раствора, x10 | Температура, °С | Время, | Температура, °С | Время, | Температура, °C | Время, |
Висмут | 20 | 150 | 30 | 1000 | 25 | 2650 | 15 |
Сурьма | 20 | 150 | 30 | 1000 | 25 | 2650 | 15 |
Платина | 50 | 150 | 60 | 1800 | 25 | 2650 | 20 |
Хром | 20 | 150 | 30 | 1000 | 25 | 2650 | 15 |
На стадии атомизации используют режим "газ-стоп" или "минимального потока инертного газа".
Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно вводят в графитовую печь, включают программное устройство и нагревают печь по заданной программе (см. табл.8). Учет неселективного поглощения проводят с помощью дейтериевого фонового корректора.
При определении сурьмы во все анализируемые растворы добавляют раствор винной кислоты. С этой целью в колбу вместимостью 25 см
Измерение величины поглощения и построение градуировочного графика проводят в соответствии с п.3.1.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю определяемого элемента-примеси (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений и результатов двух анализов (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью
Таблица 9
Массовая доля элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение |
0,00010 | 0,00004 |
0,00030 | 0,00008 |
0,0005 | 0,0001 |
0,0010 | 0,0002 |
0,0030 | 0,0005 |
0,0050 | 0,0008 |
0,008 | 0,001 |
0,020 | 0,003 |
0,050 | 0,008 |
Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
6.2. Точность результатов анализа по ГОСТ 27973.0.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕТОДИКА РЕГЕНЕРАЦИИ ЗОЛОТА ИЗ РАСТВОРА ДИБУТИЛСУЛЬФИДА В ТОЛУОЛЕ
Органическую фазу, полученную после экстракции золота раствором дибутилсульфида в толуоле, помещают в стакан вместимостью 1000 см
Стакан с золотом и остатками органических веществ снимают с плиты, охлаждают, прибавляют 5-10 см
Электронный текст документа
и сверен по:
Золото. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999