ГОСТ 12072.10-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения свинца
Cadmium. Methods of lead determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-12-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1467-93 | 3.2 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4147-74 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 12072.0-79 | 1.1, 3.3 |
ГОСТ 12072.1-79 | 2.1 |
ГОСТ 22159-76 | 2.2 |
ГОСТ 22860-93 | 3.2 |
ГОСТ 22861-93 | 2.2, 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в кадмии (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле свинца от 0,005% до 0,2%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 5:95.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.
Железо треххлористое 6-ти водное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор 200 г/дм
Натриево-хлоридный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм
Свинец по ГОСТ 22861.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: навеску мелко нарезанного свинца массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см
1 см
Градуировочные растворы свинца (способ сравнивания; готовят только необходимые): в девять из десяти мерных колб вместимостью 200 см
Градуировочные растворы свинца (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают согласно табл.1 микропипетками стандартный раствор Б и далее поступают, как указано в п.2.3.
Таблица 1
Марка кадмия | Масса навески, г | Количество добавленного стандартного раствора Б | Объем мерной колбы, см | Массовая концентрация свинца, мг/дм | |
см | мг | ||||
Кд0А | 1,000 | 0,5 | 0,05 | 50 | 1,0 |
Кд0А | 1,000 | 1,0 | 0,10 | 50 | 2,0 |
Кд0 | 1,000 | 2,0 | 0,20 | 50 | 4,0 |
Кд0 | 1,000 | 3,0 | 0,30 | 50 | 6,0 |
Кд1 | 1,000 | 3,0 | 0,30 | 50 | 6,0 |
Кд1 | 1,000 | 5,0 | 0,50 | 50 | 10,0 |
Кд1С | 1,000 | 5,0 | 0,50 | 100 | 5,0 |
Кд2С | 1,000 | 10,0 | 1,0 | 100 | 10,0 |
2.3. Проведение анализа
Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см
Осадок гидроксида железа со свинцом смывают с развернутого фильтра в колбу, в которой проводилось осаждение 20 см
К остатку приливают 15-20 см
Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование свинца в градуировочных растворах и в соответствующих контрольных опытах.
При расчете содержания свинца способом сравнения с градуировочными растворами из значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного
опыта.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии свинца при длине волны 283,3 или 217,0 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для свинца.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:2; 1:1, и раствор 2 моль/дм
Свинец по ГОСТ 22861.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: навеску свинца массой 0,500 г помещают в стакан вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий свинца не более 5·10
емешивают.
3.3. Проведение анализа
Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, железа, меди, цинка и никеля.
3.4. Для построения градуировочного графика готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в десять из одиннадцати колб вместимостью 100 см
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см
По градуировочным растворам I серии измеряют растворы из навески массой 1,0-2,5 г, II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов из навески массой 5 г. При определении из одного раствора железа, цинка, таллия, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных раст
ворах.
3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 3)
.
4.2. Массовую долю свинца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3)
.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0010 до 0,0040 включ. | 0,0005 | 0,0006 |
Св. 0,0040 " 0,0100 " | 0,0015 | 0,0020 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,005 | 0,006 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,01 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002