ГОСТ 13938.3-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Метод определения фосфора
Copper.
Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.3-68
4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4741-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 741.8-80* | 4.3 |
ГОСТ 859-78** | Вводная часть; 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 9336-75 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 11773-76 | 2 |
ГОСТ 13047.5-81*** | 4.3 |
ГОСТ 13938.1-78 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13047.9-2002, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту;
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13047.9-2002, здесь и далее по тексту. - .
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением М00к и М00б (при массовой доле фосфора от 0,0003 до 0,06%).
Метод основан на образовании фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты в 1 н. растворе азотной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400-413 или 440-453 нм в зависимости от содержания фосфора.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:1, 1:1, 1:5.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 2,5 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 100 г/дм
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929 и раствор (1:9).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,2 моль/дм
Медь по ГОСТ 859.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, высушенный при 80-90 °С в течение 1 ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, высушенный при 102-105 °С.
Растворы фосфора стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,458 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,439 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 50-70 дм
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
1 см
Растворы А и Б свежеприготовленные хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение фосфора при массовой доле его менее 0,003%
Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400-413 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 5 г меди и все реактивы, кроме молибденовокислого аммония.
Одновременно проводят два контрольных опыта: 30 см
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 3-4 см
Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.4.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение фосфора при массовой доле его от 0,002 до 0,006%
Определение проводят по п.3.1, однако измерение оптической плотности раствора выполняют в кюветах с толщиной слоя 20 мм, а количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.4.2.
3.3а. Определение фосфора при массовой доле его от 0,001 до 0,06%
Навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
К полученному раствору приливают при перемешивании 5 см
Массу фосфора определяют по градуировочному графику.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.3. Определение фосфора при массовой доле его от 0,005 до 0,06%
Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Прибавляют 10 см
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, содержащий 2 г меди (с массовой долей фосфора менее 0,0005%) и все реактивы.
Массу фосфора в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.4.3.
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. При массовой доле фосфора менее 0,003%
В мерные колбы вместимостью 50 см
3.4.2. При массовой доле фосфора от 0,002 до 0,006% поступают так же, как в п.3.4.1, однако количество стандартного раствора Б составляет 0; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см
Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400-413 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно раствора без добавления фосфора.
3.4.3. При массовой доле фосфора от 0,005 до 0,06% в восьми стаканах вместимостью 250 см
По значениям оптических плотностей, найденных в пп.3.4.1-3.4.3, и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочные графики.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля фосфора, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,0003 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 до 0,0030 " | 0,0003 | 0,0004 |
" 0,0030 " 0,0100 " | 0,0006 | 0,0008 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,001 | 0,003 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,002 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.3. Допускается определение фосфора по ГОСТ 741.8 и ГОСТ 13047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999