ГОСТ 1953.10-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin bronze.
Methods for the determination of stibium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 1089-73 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5789-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001% до 0,6%)
2.1. Сущность метода
Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см
водой до 1 дм
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем раствора после разбавления, см | Объем аликвотной части, см | Навеска, соответствующая аликвотной части , г |
От 0,001 до 0,005 | 0,5 | 10 | Весь раствор | 0,50 |
Св. 0,005 " 0,025 | 0,5 | 25 | 5 | 0,10 |
" 0,025 " 0,1 | 0,5 | 100 | 5 | 0,025 |
" 0,1 " 0,25 | 0,2 | 250 | 10 | 0,008 |
" 0,25 " 0,6 | 0,2 | 250 | 5 | 0,004 |
Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10-12 раз промывной жидкостью.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см
Через 2 мин добавляют 1 см
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.
Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной ки
слотой.
2.1-2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.1a. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см
(Введен дополнительно, Изм. N
1)
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | ||
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,01 " 0,025 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 | 0,01 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,020 | 0,03 |
" 0,20 " 0,60 " | 0,030 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2% до 0,6%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.
Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
ьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см
В делительную воронку вместимостью 100-150 см
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
олуол.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(от 0,001% до 0,05%)
4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом:
10 см
1 см
сурьмы.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Добавляют 5 см
творами.
4.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.1-4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(от 0,05% до 0,6%)
5.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм
Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см
1 см
.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
5.1-5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002