ГОСТ 11739.24-98
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения цинка
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.24-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.24-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 6,0%) методы определения цинка.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10727-91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Титриметрический метод определения цинка
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении цинка от мешающих компонентов ионным обменом на сильноосновной смоле, титровании цинка раствором трилона Б с дитизоном или ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные ионообменные диаметром 25-30 мм, высотой 350-400 мм с расширением в верхней части и краном в нижней. В качестве колонок допускается использовать бюретки вместимостью 50 см
pH-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:5.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 500 г/дм
Буферный раствор с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50 и 100 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
Вата стеклянная по ГОСТ 10727.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 10 г/дм
1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], раствор 0,25 г/дм
Смола ионообменная - сильноосновный четырехаммонийный анионит полистиролового типа марок АН31, АВ17, ЭДЭ-10П или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301 с размером частиц от 0,150 до 0,300 мм. Допускается применение импортных смол Дауэкс 1
Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.
Стандартный раствор цинка: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм
Массовую концентрацию раствора трилона Б по цинку устанавливают одним
из следующих способов.
4.2.1 В три конические колбы вместимостью 250 см
.
4.2.2 В три конические колбы вместимостью 250 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б по цинку
где
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 50 г смолы помещают в стакан вместимостью 500 см
На дно колонки над краном помещают небольшой слой стеклянной ваты, затем наполняют колонку суспензией смолы высотой 200-250 мм (при диаметре колонки 25-30 мм) или 350-400 мм (при диаметре колонки 12-15 мм), избегая образования пузырьков воздуха или воздушных каналов.
В процессе подготовки смолы и колонки, а также при проведении анализа смола должна быть покрыта слоем жидкости высотой не менее 10-20 мм.
Смолу в колонке промывают последовательно раствором гидроокиси натрия 50 г/дм
ин.
4.3.2 По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости (pH 5-6 по универсальной индикаторной бумаге), затем пропускают 100 см
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,1 до 1,5 включ. | 2 | Весь раствор | 2 |
Св. 1,5 " 3,0 " | 1 | 50 | 0,25 |
" 3,0 " 6,0 " | 0,5 | 50 | 0,1 |
" 6,0 " 12,0 " | 0,25 | 50 | 0,0625 |
Затем добавляют по каплям пероксид водорода (приблизительно 1 см
4.4.2 При массовой доле цинка от 0,1 до 1,5%
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см
4.4.3 При массовой доле цинка св. 1,5 до 12,0%
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 200 см
4.4.4 Раствор, полученный по 4.4.2, или аликвотную часть раствора, полученного по 4.4.3 в соответствии с таблицей 1, пропускают через ионообменную колонку с объемным расходом 2-3 см
Цинк элюируют 250 см
обов.
4.4.4.1 Раствор, полученный по 4.4.4, выпаривают до объема 100 см
4.4.4.2 В раствор, полученный по 4.4.4, прибавляют три капли раствора ксиленолового оранжевого, раствор аммиака до перехода желтой окраски раствора в малиновую, 15 см
4.4.5 Раствор контрольного опыта готовят по 4.4.1-4.4.4 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю цинка
где
.
4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля цинка | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,30 " 0,75 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,75 " 1,50 " | 0,06 | 0,08 |
" 1,50 " 3,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 6,00 " 12,00 " | 0,20 | 0,25 |
5 Атомно-абсорбционный метод определения цинка
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для цинка.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Растворы алюминия
Раствор А 20 г/дм
Раствор Б 2 г/дм
перемешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля цинка, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Вместимость мерной колбы, см | Объем раствора соляной кислоты 1:1, см | Масса навески пробы |
От 0,01 до 0,1 включ. | 1 | Весь раствор | - | - | 1 |
Св. 0,1 " 0,3 " | 1 | 50 | 100 | - | 0,1 |
" 0,3 " 3,0 " | 0,5 | 25 | 250 | 6 | 0,025 |
" 3,0 " 6,0 " | 0,5 | 25 | 500 | 13,5 | 0,025 |
5.3.2 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
5.3.3 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см
5.3.4 В зависимости от массовой доли цинка аликвотную часть раствора (см. таблицу 3) помещают в соответствующую мерную колбу, приливают соответствующий объем раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.5 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 5.3.1-5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
5.3.6 Построение градуировочных графиков
5.3.6.1 При массовой доле цинка от 0,01 до 0,1%
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
5.3.6.2 При массовой доле цинка от 0,1 до 0,3%
В семь мерных колб вместимостью 100 см
5.3.6.3 При массовой доле цинка от 0,3 до 3,0%
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
5.3.6.4 При массовой доле цинка от 3,0 до 6,0%
В шесть мерных колб вместимостью 100 см
5.3.6.5 Растворы по 5.3.6.1-5.3.6.4 доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.7 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию цинка при длине волны 213,9 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка строят градуировочный график в координатах "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация цинка, г/см
Массовую концентрацию цинка в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю цинка
где
.
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля цинка | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,010 | 0,015 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,07 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 4,0 " 6,0 " | 0,2 | 0,3 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-07-1684-89 1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) (Шосткинский завод химических реактивов - г.Шостка Сумской обл.)
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999