ГОСТ 19863.10-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения олова
Titanium alloys.
Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 200-76 | 2.2 |
ГОСТ 860-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4147-74 | 2.2 |
ГОСТ 4159-79 | 2.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 17746-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-1678-86 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм
Хлорид одновалентной ртути (каломель).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод по ГОСТ 4159.
Раствор йода 0,025 моль/дм
Раствор выдерживают в течение 2-3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.
Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - .
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм
Для установления массовой концентрации раствора йода по олову (
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см
Массовую концентрацию раствора йода по олову (
где
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 40 см
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 1,50 включ. | 0,05 | 0,06 |
Св. 1,50 " 3,00 " | 0,08 | 0,09 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,15 | 0,20 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дм
Раствор Б, 10 г/дм
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартный раствор олова - по п.2.2.
1 см
г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Масса навески пробы, г |
От 0,5 до 2,0 включ. | 0,5 |
Св. 2,0 " 6,0 " | 0,25 |
После растворения пробы добавляют 3-5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,5 до 2,0%
В пять мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см
3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен - закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация олова, г/см
Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 1,00 включ. | 0,05 | 0,10 |
Св. 1,00 " 3,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,15 | 0,20 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991