ИЗМЕНЕНИЕ N 2*
ГОСТ 1293.1-83 "Сплавы свинцово-сурьмянистые.
Метод определения сурьмы"
_______________
* Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002 (ИУС N 7, 2001 год). - .
ПРИНЯТО Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98)
ЗАРЕГИСТРИРОВАНО Техническим секретариатом МГС N 2921
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение (СТ СЭВ 3280-81).
Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы". "Method" на "Methods".
Вводную часть изложить в новой редакции:
"Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%".
Раздел 1. Заменить слова: "к методу" на "к методам".
Стандарт дополнить разделом - 1а (после разд.1):
"1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
1a.1. Сущность метода
Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого".
Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:
"Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78";
девятый абзац исключить;
дополнить абзацем:
"Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00".
Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Приготовление растворов бромноватокислого калия
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2:
"3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия
Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (
где
Пункт 4.1. Таблица 1. Графа "Масса навески сплава, г". Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000; 0,5 на 0,5000;
головка. Заменить слово: "Титр" на "Массовая концентрация";
второй, третий абзацы изложить в новой редакции:
"Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Раствор охлаждают, приливают 100 см
четвертый абзац. Исключить слова: "добавление сернистокислого натрия и"; заменить значение и слова: 30 см
последний абзац. Заменить значение: 200 см
Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: "титр" на "массовая концентрация".
Пункт 5.2 изложить в новой редакции:
"5.2. Расхождение результатов параллельных определении
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Предельное значение погрешности результатов анализа | Расхождение результатов параллельных определений | Расхождение результатов анализа |
От 0,050 до 0,10 включ. | 0,010 | 0,015 | 0,015 |
Св. 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 | 0,05 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,06 | 0,08 | 0,08 |
" 2,00 " 5,00 " | 0,08 | 0,10 | 0,10 |
" 5,00 " 10,00 " | 0,16 | 0,20 | 0,20 |
" 10,00 " 20,00 " | 0,24 | 0,30 | 0,30 |
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.3:
"5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава".
Стандарт дополнить разделом - 6.
"6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
6.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
_______________
* Соответствует оригиналу. - .
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.
6.3. Подготовка к анализу
6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы
Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
6.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
Во все колбы добавляют по 5 см
6.4. Проведение анализа
6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.3.
Таблица 3
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески сплава, г | Объем мерной колбы, см |
От 0,05 до 0,5 включ. | 1,0000 | 100 |
Св. 0,5 " 5 " | 0,2000 | 200 |
" 5 " 10 " | 0,1000 | 200 |
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло в мкг/см
На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику.
6.5. Обработка результатов
6.5.1. Массовую долю сурьмы (
где
6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении
Таблица 4
Массовая доля сурьмы, % | Предельное значение погрешности результатов анализа | Расхождение результатов параллельных определений | Расхождение результатов анализа |
От 0,050 до 0,10 включ. | 0,010 | 0,015 | 0,015 |
Св. 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 | 0,05 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,06 | 0,10 | 0,10 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,12 | 0,15 | 0,15 |
" 4,00 " 6,00 " | 0,16 | 0,20 | 0,20 |
" 6,00 " 8,00 " | 0,20 | 0,25 | 0,25 |
" 8,00 " 10,00 " | 0,24 | 0,30 | 0,30 |
Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 7, 2001