ГОСТ 23859.2-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения кремния
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, фотометрический методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,9%) и экстракционно-фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,1%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании осадка до двуокиси кремния и последующем удалении кремния в виде тетрафторида. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:100.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с двумя частями концентрированной соляной кислоты.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, раствор 30 г/дм
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.
2.3. Проведение анализа
Навеску бронзы массой 2 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5% и 1 г при массовой доле от 0,4 до 0,9% помещают в стакан вместимостью 300 см
После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 3-5 см
После охлаждения стенки стакана ополаскивают и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 150-200 см
Если после удаления двуокиси кремния в тигле остается черный осадок, его сплавляют с безводным углекислым калием-натрием при 1000-1100 °С. Тигель помешают в стакан вместимостью 300 см
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую попр
авку.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (
где
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнием желтой молибдокремневой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:99.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 2:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота борная по ГОСТ 18704-78, насыщенный раствор: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор 50 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Стандартный раствор кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5%) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 0,5%) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый, или фторопластовый стакан вместимостью 100 см
Из полученного значения оптической плотности вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа и измеренного относительно
воды.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть полиэтиленовых или тефлоновых, или фторопластовых стаканов вместимостью по 50 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кремния (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).
Кислота серная по ГОСТ 4207-75, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот соляной и азотной концентрированных в соотношении 2:3.
Кислота фтористоводородная, ос.ч.
Кислота лимонная по ГОСТ 3852-93, раствор 500 г/дм
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор, приготовленный как указано в п.3.2.
Аммиак водный ос.ч. по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:1000.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дм
Промывной раствор: к 50 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 50 г/дм
Натрий кремнекислый мета по ТУ 6-09-5337-87.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006-78.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Стандартные растворы кремния
Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют в 20 см
1 см
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
Приготовление из двуокиси кремния
Раствор А: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
Раствор Б: 25 см
1 см
г кремния.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый или фторопластовый стакан вместимостью 100 см
Массовая доля кремния, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,005 до 0,01 включ. | 1 | 50 | 0,5 |
Св. 0,01 " 0,025 " | 0,5 | 20 | 0,1 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,5 | 10 | 0,05 |
" 0,5 " 0,01 " | 0,25 | 10 | 0,025 |
Предварительно устанавливают рН в растворах аликвотных частей на рН-метре: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см
робы.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика составляет 10 см
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния.
Градуировочный график строится из расчета его массовой доли в аликвотной части раствора.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю кремния (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002