ГОСТ 12697.10-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения титана
Aluminium. Method for determination of titanium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12706-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминии (при массовой доле титана от 0,0003 до 0,2%).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантинпирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.
Окрашенный раствор фотометрируют при
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
___________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Весы лабораторные технические ВЛТ-200 4-го класса точности с ценой деления 0,01 г или аналогичного типа.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:6 и 0,5 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Железо, не содержащее титана, полученное карбонильным способом.
Раствор хлорного железа с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагревании и разбавляют водой до 500 см
Диантинпирилметан, раствор с массовой долей 5% в растворе 1 моль/дм
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20 и 2%. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Титана диоксид.
Растворы титана стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленного при 900 °С диоксида титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см
1 см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Титан металлический.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см
После охлаждения содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Если раствор не совсем прозрачный, то перед переведением в мерную колбу раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 4 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 °С. После охлаждения к остатку добавляют 2 см
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Отбирают пипеткой 5-50 см
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Для этого 50 см
Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части исследуемого раствора, в мерную колбу вместимостью 100 см
Массу титана определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакци
я, Изм. N 1, 3).
3.2. Для определения титана в алюминии высокой чистоты навеску алюминия массой 3 г растворяют в 50 см
По окончании бурной реакции стекло и стенки стакана обмывают горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 100 см
После охлаждения к остатку приливают 5 см
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу титана определяют по градуировочному графику 2, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. N
3).
3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.1. График 1
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.3.2. График 2
В мерные колбы вместимостью 25 см
В каждую колбу добавляют по 10 см
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 2.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (
________________
* Формула соответствует оригиналу. - .
где
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля титана, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,0003 до 0,005 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,005 " 0,05 " | 20 | 30 |
" 0,05 " 0,1 " | 10 | 15 |
" 0,1 " 0,2 " | 5 | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004