ГОСТ 16274.6-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
Метод определения содержания железа
Bismuth.
Method for determination of iron content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5830-79 | Разд.2 |
ГОСТ 7851-74 | Разд.2 |
ГОСТ 10928-90 | Разд.2 |
ГОСТ 16274.0-77 | Разд.2 |
ГОСТ 27067-86 | Разд.1 |
ТУ 6-09-5331-87 | Разд.2 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%).
Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.
2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Цилиндры колориметрические.
Воронка делительная вместимостью 100 см
Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см
Пипетки вместимостью 10 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.
Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.
Висмут металлический марки Ви0000 или Ви000 по ГОСТ 10928.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Окись железа по ТУ 6-09-5331.
Стандартные растворы железа
Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см
1 см
Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки Ви0000 или Ви000 помещают в стакан вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см
В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание железа в висмуте (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (
Массовая доля железа, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
0,0010 | 0,0003 | 0,0004 |
0,0030 | 0,0009 | 0,0012 |
0,010 | 0,003 | 0,004 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Висмут. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 16274.0-77-ГОСТ 16274.10-77. -
М.: Издательство стандартов, 1997