ГОСТ 26473.6-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения молибдена
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена (от 10 до 35%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, %, не более |
Алюминий | 50 |
Железо | 10 |
Кремний | 1 |
Марганец | 2,5 |
Титан | 25 |
Углерод | 5 |
Хром | 40 |
Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами и фотометрировании окраски раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 700-800 °С.
Плитка электрическая.
Чашки платиновые.
Стаканы химические вместимостью 200, 250 см
Воронки стеклянные конические.
Колбы мерные вместимостью 100, 200 см
Колбы полиэтиленовые с пробкой вместимостью 100 см
Эксикатор с хлористым кальцием.
Тигли фарфоровые.
Микробюретка вместимостью 10 см
Пипетки вместимостью 2 и 5 см
Пипетки вместимостью 25 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концентрацией 1 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор концентрацией 10 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор концентрацией 100 г/дм
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор концентрацией 500 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
Молибден металлический, содержащий не менее 99,9% молибдена.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы концентрацией 500 и 30 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор концентрацией 20 г/дм
Танин фармацевтический (ГДР), раствор концентрацией 10 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная и разбавленная 5:95.
Допускается приготовление стандартных растворов с использованием различных исходных веществ: молибдена металлического (серия А) и аммония молибденовокислого (серия Б).
Серия А
Стандартный раствор молибдена, содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/см
Серия Б
Стандартный раствор молибдена, содержащий около 1 мг/см
Точную массовую концентрацию молибдена устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вместимостью 250 см
Массовую концентрацию (
где
0,2613 - коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.
Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов состава ванадий-хром-молибден-алюминий-железо, ванадий-алюминий-молибден-титан-углерод) помещают в платиновую чашку, приливают 30-35 см
3.2. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов состава ванадий-хром-молибден-алюминий) помещают в платиновую чашку, добавляют 2 г пиросернокислого калия и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, расплавляют на электроплите, помещают в муфель, сплавляют при 700-800 °С до получения прозрачного плава и охлаждают до комнатной температуры. Плав выщелачивают 30 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Для определения молибдена в мерную колбу вместимостью 100 см
Массу молибдена находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю молибдена (
где
4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля молибдена, % | Допускаемое расхождение, % |
10,0 | 0,7 |
15,0 | 1 |
20,0 | 1,4 |
25,0 | 1,7 |
30,0 | 2,1 |
35,0 | 2,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена