ГОСТ 23116.1-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод спектрографического определения алюминия, висмута, железа, индия,
кобальта, меди, марганца, мышьяка, никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра
Cadmium high purity. Method of spectrographic of aluminium, bismuth, iron, indium,
cobalt, copper, manganeze, arsenic, nickel, tin, lead, antimony and silver
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.78 N 1298
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 860-75 | 2 |
ГОСТ 1089-82 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 5817-77 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 12738-77 | 2 |
ГОСТ 14919-83 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 22180-76 | 2 |
ГОСТ 22860-93 | 2 |
ГОСТ 23116.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 23463-79 | 2 |
ГОСТ 24147-80 | 2 |
ГОСТ 29227-91 | 2 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения примесей в кадмии высокой чистоты в следующем диапазоне массовых долей, %:
алюминий | от 1·10 | до 6·10 |
висмут | " 1·10 | " 5·10 |
железо | " 2·10 | " 1·10 |
индий | " 1·10 | " 5·10 |
кобальт | " 1·10 | " 5·10 |
медь | " 7·10 | " 5·10 |
марганец | " 7·10 | " 1·10 |
мышьяк | " 2·10 | " 1·10 |
никель | " 1·10 | " 5·10 |
олово | " 1·10 | " 5·10 |
свинец | " 7·10 | " 1·10 |
сурьма | " 7·10 | " 5·10 |
серебро | " 3·10 | " 3·10 |
Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем вакуумной дистилляции основной массы кадмия и спектрографическом анализе полученного концентрата.
Для увеличения полноты извлечения примесей в концентрат кадмия добавляют сплав кадмий-теллур.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Станок для заточки угольных электродов.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Печь муфельная с регулятором температуры до 750 °С.
Прибор кварцевый для перегонки реактивов.
Боксы из органического стекла.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором.
Установка для вакуумной дистилляции основы (см. чертеж) или другая аналогичной конструкции.
Вакуумметр типа ВТ-2 для измерения вакуума от 6,67 до 26,66 Па (от 0,05 до 0,2 мм рт.ст.).
Насос форвакуумный типа ВН-46/М или типа 3-НВР-1Д.
Шланги вакуумные.
Автотрансформатор лабораторный типа РНО-250-2.
Термопара или термометр на 500 °С.
Краны вакуумные двойные и тройные.
Посуда кварцевая (чашки, стаканы и т.д.).
Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.
Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Электроды угольные ос.ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4х3 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов особой чистоты.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Теллур марки по нормативно-технической документации.
Кадмий марки Кд0000 по ГОСТ 22860.
Сплав кадмий-теллур. Содержание теллура в сплаве 0,04-0,07%; готовят сплав следующим образом: в кварцевую ампулу помещают навески кадмия и теллура. Откачивают из ампулы воздух до 1,33 Па (1·10
1 - ввод для термометра; 2 - нагреватель мощностью 500 Вт; 3 - чашка с пробой;
4 - кварцевая вакуумная камера; 5 - подставка; 6 - кессон; 7 - прокладка из вакуумной резины;
8 - вакуум-штуцер
Натрий хлористый особой чистоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
Аммиак марки ОСЧ 17-4.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Смазка вакуумная.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олова по ГОСТ 860.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Буферная смесь, состоящая из порошкового графита с добавлением 0,5% хлористого натрия.
Растворы определяемых элементов приведены в табл.1.
Таблица 1
Элемент | Содержание элемента, мг/см | Способ приготовления раствора |
Медь | 0,1 | Рассчитанные навески металлов, оксидов, углекислых или азотнокислых солей растворяют в азотной кислоте |
Серебро | 0,1 | |
Алюминий | 1,0 | |
Никель | 1,0 | |
Индий | 1,0 | |
Висмут | 1,0 | |
Свинец | 1,0 | |
Железо | 1,0 | |
Кобальт | 1,0 | |
Теллур | 20,0 | |
Кадмий | 50,0 | |
Марганец | 1,0 | Растворяют в воде безводный сульфат марганца |
Мышьяк | 1,0 | Растворяют в воде мышьяковистый ангидрид с добавлением нескольких капель аммиака при слабом нагревании |
Олово | 1,0 | 100 мг тонкоизмельченного олова помещают в стакан вместимостью 50 см |
Сурьма | 1,0 | 100 мг тонкоизмельченной сурьмы помещают в стакан вместимостью 50 см |
Натрий хлористый | 50,0 | Рассчитанную навеску растворяют в воде |
Образцы сравнения. Основной образец, содержащий 1·10
Разбавитель готовят следующим образом: в кварцевую чашку вместимостью 100 см
Фотопластинки спектрографические типа II.
Приготовление стандартных растворов см. табл.1.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Получение концентрата примесей
3.1.1. Перед началом работы необходимо тщательно подготовить установку для вакуумной дистилляции кадмия. Для этого с помощью ваты, смоченной диэтиловым эфиром, удаляют вакуумную смазку со шлифов, растворяют в азотной кислоте остатки кадмия и погружают на 10 мин всю установку в нитрующую смесь, состоящую из трех частей серной и одной части азотной кислоты, температура которой должна быть близка к температуре кипения. Затем трижды промывают водой и сушат в сушильном шкафу при температуре приблизительно 170 °С.
3.1.2. Кадмий на анализ поступает в виде чушек массой 20-40 г, диаметром 15-25 мм, высотой 10-20 мм. Перед началом работы ее выдерживают в растворе аммиака до полного растворения оксидной пленки, дважды промывают водой и высушивают. Подготовленную таким образом пробу помещают в кварцевую чашку вместимостью 50 см
Вакуумную дистилляцию кадмия проводят при 380-410 °С в течение 2-4 ч. После удаления основы нагреватель убирают, перекрывают вакуум, открывают кран для доступа воздуха, снимают вакуумную камеру и в чашку добавляют 100 мг буфера. Смесь перемешивают в течение 5-7 мин. Коэффициент обогащения (
где
100 - масса концентрата, мг.
Для проведения контрольного опыта в кварцевую чашку вместимостью 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Спектральный анализ концентрата
От подготовленных концентратов и контрольного опыта, а также от образцов сравнения на торсионных весах отбирают по три навески по 20 мг и помещают в кратеры угольных электродов. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока силой 15 А или постоянного тока силой 10 А в течение 10 с.
Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе при ширине щели 0,015 мм на спектрографических фотопластинках типа II. Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока силой 14 А. Время экспозиции 15 с. Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят значение
где
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение получено из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
где
Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн в нм):
алюминий - Al
висмут - Bi
железо - Fe
индий - In
кобальт - Со
медь - Си
марганец - Mn
мышьяк - As
никель - Ni
олово - Sn
свинец - Pb
сурьма - Sb
серебро - Ag
(Измене
нная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, рассчитанные при доверительной вероятности
Таблица 2
Определяемый элемент | Массовая доля определяемого элемента, % | Коэффициент вариации, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Алюминий | От 2·10 | 20,0 | 1·10 |
Св. 6·10 | 3·10 | ||
" 2·10 | 1·10 | ||
Висмут | От 2·10 | 10,0 | 6·10 |
Св. 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 3·10 | ||
Железо | От 5·10 | 20,0 | 3·10 |
Св. 2·10 | 1·10 | ||
" 1·10 | 6·10 | ||
" 5·10 | 3·10 | ||
Кобальт | От 2·10 | 15,0 | 8·10 |
Св. 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 4·10 | ||
Медь | От 1·10 | 10,0 | 3·10 |
Св. 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 3·10 | ||
" 5·10 | 2·10 | ||
" 3·10 | 8·10 | ||
Индий | От 2·10 | 20,0 | 1·10 |
Св. 5·10 | 3·10 | ||
" 1·10 | 6·10 | ||
Марганец | От 5·10 | 10,0 | 2·10 |
Св. 1·10 | 3·10 | ||
" 3·10 | 8·10 | ||
Никель | От 2·10 | 15,0 | 8·10 |
Св. 6·10 | 3·10 | ||
" 2·10 | 8·10 | ||
" 1·10 | 4·10 | ||
Олово | От 2·10 | 10,0 | 6·10 |
Св. 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 3·10 | ||
" 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 3·10 | ||
Свинец | От 1·10 | 15,0 | 4·10 |
Св. 3·10 | 1·10 | ||
" 1·10 | 4·10 | ||
" 5·10 | 2·10 | ||
Сурьма | От 1·10 | 10,0 | 3·10 |
Св. 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 3·10 | ||
Серебро | От 5·10 | 10,0 | 2·10 |
Св. 1·10 | 3·10 | ||
" 5·10 | 2·10 | ||
" 1·10 | 3·10 | ||
" 5·10 | 2·10 | ||
Мышьяк | От 4·10 | 15,0 | 2·10 |
Св. 1·10 | 4·10 | ||
" 5·10 | 2·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002