ГОСТ 25284.7-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения олова
Zinc alloys. Methods for determination of tin
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.60. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким Государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.7-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.7-82
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения олова с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,02%) и кверцетином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,05%) в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 849-70* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. Здесь и далее. - .
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Бутанол. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,001 ДО 0,02%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроксидом марганца (IV), образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:200.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, и раствор 2,5 моль/дм
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганца сульфат по ГОСТ 435, раствор 20 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон по нормативной документации, раствор: 0,1 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 см
Цинк металлический по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0001%.
Олово металлическое по ГОСТ 860.
Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют в 10 см
1 см
г олова.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески в аликвотной части раствора, г |
От 0,001 до 0,005 включ. | 20 | 1 |
Св. 0,005 " 0,02 " | 5 | 0,25 |
Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см
ют.
4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 600 см
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова (раствор контрольного опыта).
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю олова
где
4.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля олова | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений олова | результатов анализа олова | |
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0002 | 0,0004 |
Св. 0,001 " 0,003 " | 0,0004 | 0,0008 |
" 0,003 " 0,006 " | 0,0007 | 0,0014 |
" 0,006 " 0,01 " | 0,0015 | 0,0036 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,0025 | 0,005 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,006 | 0,012 |
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,004 ДО 0,05%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого бутанолом из солянокислого раствора.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.
Бутанол по ГОСТ 6006.
Кверцетин по нормативной документации, раствор 0,4 г/дм
Олово металлическое марки О1 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Раствор Б готовят в день применени
я.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Аликвотная часть раствора, см | Навеска сплава в аликвотной части раствора, г |
От 0,004 до 0,02 включ. | 25 | 0,5 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 10 | 0,2 |
Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям раствором аммиака (1:1) до слабощелочной реакции бумаги "конго", добавляют 5 см
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм.
Раствором сравнения служит раствор кверцетина в бутаноле.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса олова, г.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю олова
где
5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,0005 ДО 0,005%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих олово.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 см
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм
Кверцетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 см
Метилизобутилкетон по нормативной документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.
Никель металлический по ГОСТ 849.
Раствор никеля 0,5 г/дм
Олово по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Этанол ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
6.3.2 В делительную воронку вместимостью 125 см
Через 10-15 мин добавляют 15 см
Рекомендуется избегать попадания прямого солнечного света на органический слой
.
6.3.3 Для приготовления раствора контрольного опыта навеску цинка массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Далее поступают, как указано в 6.3.2.
6.3.4 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 100 см
6.3.5 Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм. Раствором сравнения для раствора пробы служит раствор контрольного опыта, для растворов при построении градуировочного графика - раствор по 6.3.4, который не содержит олова.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
Содержание олова в пробе определяют по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю олова
где
6.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997