ГОСТ 6689.11-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения вольфрама
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-91* | Разд.1 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3 |
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1-92. - .
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм
Натрий вольфрамовокислый (Na
Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na
1 см
Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим мет
одом.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750-800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10-15 см
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю вольфрама (
где
0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992