ГОСТ 21877.5-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Метод определения железа
Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*
ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министраа Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.4-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).
Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота хлорная.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения: 90 см
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
О-фенантролин.
Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.
Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.
Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.
Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см
уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.
Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - .
Железо металлическое, стандартные растворы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение железа без отделения меди и свинца
Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см
К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза водой.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание железа (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание железа, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 | 0,002 |
" 0,010 " 0,025 | 0,004 |
" 0,025 " 0,05 | 0,008 |
" 0,05 " 0,10 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена