ГОСТ 9853.13-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения олова
Sponge titanium. Method for determination of tin
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005% до 0,02%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия
ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю олова определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический КФК-2.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм
Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165, раствор массовой концентрации 10 г/дм
Гидроксиламина сульфат (гидроксиламин сернокислый) по ГОСТ 7298, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Тионалид по нормативному документу, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Промывная жидкость: раствор, содержащий в 1000 см
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 0,3 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 30 г/дм
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор массовой концентрации 10 г/дм
Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 700 г/дм
Буферный раствор с рН 3: 20 г ацетата натрия растворяют в 70 см
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
4-Нитрофенол по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 2 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в стакан вместимостью 300 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, помещают стакан с раствором на электроплиту, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.
Раствор охлаждают, приливают 60-70 см
Раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 1 см
Раствор нагревают примерно до 333 К и приливают 8 см
Затем раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", промывают осадок на фильтре 5-6 раз промывной жидкостью, фильтр с осадком помещают в стакан, в котором вели осаждение олова, приливают 20 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, снова упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 60-70 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 3 см
Раствор нагревают примерно до 333 К, приливают 8 см
Затем раствор охлаждают, приливают 40 см
Аликвотную часть раствора 2 см
Раствором сравнения служит р
аствор контрольного опыта.
5.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см
Далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю олова
где
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Массовая доля олова | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений |
От 0,005 до 0,020 включ. | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000