ГОСТ 9853.10-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ниобия и тантала
Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массовой доле ниобия от 0,002% до 0,01%) и экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовой доле тантала от 0,001% до 0,005%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукратным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической плотности раствора.
Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристаллическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 и 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
Кислота серная по ГОСТ 4204,
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовых концентраций 200 и 40 г/дм
Танин по Государственной фармакопее X, раствор массовых концентраций 30 и 10 г/дм
Калия пиросульфат (калий пиросернокислый) по ГОСТ 7172.
Натрия фторид (натрий фтористый) по ГОСТ 4463, раствор массовой концентрации 50 г/дм
Бензол по ГОСТ 5955.
Аммония гидрооксалата моногидрат (аммоний щавелевокислый) по ГОСТ 5712, раствор массовой концентрации 40 г/дм
Цианформазан-2 по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2 г/дм
Фильтры обеззоленные "красная лента" и "белая лента" по действующему нормативному документу.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевой соли дигидрат (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,3575 г оксида ниобия (V) сплавляют с 7 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 100 см
1 см
Раствор Б: 2 см
1 см
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,1526 г оксида тантала (V) сплавляют с 5-6 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 150 см
1 см
Раствор Б: 2 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 500 см
Осадок осторожно при отключенной вентиляции вынимают из муфельной печи, добавляют 5-6 капель серной кислоты, 5 см
Раствор с осадком фильтруют через двойной фильтр "белая лента" и "красная лента", промывают его 3-4 раза раствором соляной кислоты (1:49), после чего помещают в кварцевый тигель.
Кварцевый тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь. Во время нагрева печи осадок высушивают, озоляют, а затем прокаливают при температуре (1303±25) К.
Осадок в тигле сплавляют с пиросульфатом калия массой 0,75 г при температуре (793±25) К в течение 3-5 мин.
Тигель вынимают из печи, охлаждают, добавляют 10 см
ешивают.
5.2 Для определения ниобия аликвотную часть раствора 10 см
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 670 нм (красный светофильтр для фотоколориметра) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
5.3 Для определения тантала аликвотную часть раствора 5 см
.
5.4 Построение градуировочного графика
5.4.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле ниобия от 0,002% до 0,01% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см
5.4.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле тантала от 0,001% до 0,005% в шесть из семи кварцевых пробирок для экстрагирования вместимостью 100 см
Во все семь пробирок приливают по 5 см
5.4.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ниобия (тантала) строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
6.1 Массовую долю ниобия
где
6.2 Массовую долю тантала
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Массовая доля ниобия | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений |
От 0,0020 до 0,0100 включ. | 0,0007 | 0,0011 | 0,0009 |
Таблица 2
В процентах
Массовая доля тантала | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений |
От 0,0010 до 0,0050 включ. | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками являются стандартные растворы Б.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000