ГОСТ 3240.21-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения бериллия
Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3652-69 | Разд.2 |
ГОСТ 4328-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5962-67 | Разд.2 |
ГОСТ 9656-75 | Разд.2 |
ГОСТ 10652-73 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.5 |
ГОСТ 26838-86 | Разд.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015%).
Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430-440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.
Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см
Ализариновый синий, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656 растворяют в 500 см
Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см
Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 1
Массовая доля бериллия, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части, см |
От 0,0001 до 0,001 | 1 | 100 | 2 |
Св. 0,001 " 0,01 | 0,20 | 250 | 2 |
3.2. Построение градуировочного графика
В пять стаканов вместимостью по 300 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю бериллия (
где
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля бериллия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0001 до 0,0003 | 0,00003 |
Св. 0,0003 " 0,001 | 0,0001 |
" 0,001 " 0,003 | 0,0003 |
" 0,003 " 0,009 | 0,0005 |
" 0,009 " 0,015 | 0,001 |
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004