ГОСТ 3240.2-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения марганца
Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.V
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5, 3.5 |
ГОСТ 195-77 | 3.2 |
ГОСТ 804-93 | 4.2 |
ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 4.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4201-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 6008-90 | 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5, 3.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,2 до 3%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до семивалентного состояния и титровании раствором арсенитно-нитритной смеси.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 600 см
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 см
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 10- и 25%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 1%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 5%-ный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
Смесь арсенитно-нитритная; титрованный раствор; готовят следующим образом: 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см
Раствор арсенитно-нитритной смеси хранят в темных бутылях, закрытых резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой.
Титр арсенитно-нитритной смеси устанавливают по 0,05 М раствору марганцовокислого калия. В колбу вместимостью 250 см
ми 5-10 с.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля марганца, % | Масса навески сплава, г |
До 0,5 | 1 |
Св. 0,5 | 0,25 |
Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля марганца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,2 до 0,5 | 0,015 |
Св. 0,5 " 1,0 | 0,05 |
" 1,0 " 3,0 | 0,1 |
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0,2 до 3,0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием с измерением оптической плотности полученного перманганат-иона при
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ4А или фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая окислов азота.
Для освобождения от окислов азота кислоту кипятят или пропускают через нее ток двуокиси углерода.
Калий йоднокислый.
Вода дистиллированная, не содержащая восстановительных веществ; готовят следующим образом: 1000 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 2%-ный раствор.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А; готовят следующим образом: в высоком стакане вместимостью 400 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см
1 см
анца.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля марганца, % | Масса навески сплава, г | Количество серной кислоты, см | |
для растворения | для контрольного опыта | ||
От 0,01 до 0,05 | 1 | 25 | 5 |
Св. 0,05 " 0,2 | 0,5 | 20 | 0 |
Навеску сплава помещают в колбу вместимостью 250 см
В платиновую чашку помещают 25 см
Оптическую плотность испытуемого раствора (
Оптическую плотность испытуемого раствора (
3.3.2. Построение градуировочного графика
3.3.2.1. Приготовление компенсирующего раствора.
В платиновую чашку помещают 20 см
В шесть мерных колб вместимостью 250 см
По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный гра
фик.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля марганца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,03 | 0,003 |
Св. 0,03 " 0,05 | 0,005 |
" 0,05 " 0,10 | 0,01 |
" 0,10 " 0,20 | 0,03 |
3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0,01 до 0,2% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 в виде стружки.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 1 г марганца растворяют при нагревании в 50 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
Магний металлический в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки с содержанием марганца не более 0,0005%.
Раствор магния 50 г/дм
ют.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 5
Массовая доля марганца, % | Разбавление раствора, см |
От 0,01 до 0,16 | - |
Св. 0,16 " 1,4 | 10/100 |
" 1,4 " 3,0 | 5/100 |
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию марганца в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,01 до 0,16% в серию мерных колб вместимостью 100 см
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный граф
ик.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю марганца (
где
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.6.
Таблица 6
Массовая доля марганца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,03 | 0,001 |
Св. 0,03 " 0,08 | 0,002 |
" 0,08 " 0,20 | 0,005 |
" 0,2 " 0,5 | 0,012 |
" 0,5 " 1,2 | 0,03 |
" 1,2 " 3,0 | 0,07 |
4.1-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли марганца по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004