ГОСТ 15027.16-86
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения кадмия
Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1987-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 1467-93 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 3.2 |
ГОСТ 11293-89 | 3.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.2б, 3.4.4 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
я.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля кадмия, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,1 до 0,8 | 25 |
Св. 0,8 " 1,5 | 10 |
Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (
где
.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
Таблица 2
Массовая доля кадмия, % | ||
От 0,1 до 0,8 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,8 " 1,5 " | 0,08 | 0,11 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см
1 см
мия.
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
ы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (
где
г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002