ГОСТ 1652.12-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кремния
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.12-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4 |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 859-78 | 3.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3652-69 | 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 3.2 |
ГОСТ 9428-73 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1 до 5%) и фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05 до 1%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением ее желатином из солянокислого раствора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь кислот для растворения; готовят смешением одной части азотной кислоты и двух частей соляной кислоты.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок элементарного кремния, его сплавляют с безводным углекислым натрием. Тигель помещают в стакан и плав обрабатывают серной кислотой, разбавленной 1:4. Тигель вынимают, обмывают водой и раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлаждения добавляют 80 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния
где
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Массовая доля кремния | ||
От 0,05 до 0,10 включ. | 0,1* | 0,014 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 5,0 " | 0,08 | 0,1 |
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.4.4. Контроль точности анализа проводится по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 3).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнием с молибденом желтой кремне-молибденовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.
Кислота борная, насыщенный раствор. Около 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм
Кристаллический фиолетовый, водный раствор 1 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный свежеприготовленный раствор 150 г/дм
Для перекристаллизации 70 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Натрий-калий углекислый.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Раствор меди для приготовления раствора сравнения; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в платиновую чашку, прибавляют 1 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 см
Аликвотную часть раствора 10 см
Содержание кремния находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 50 см
Растворы разбавляют водой до 20 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кремния
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.4. Контроль точности анализа проводится по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4.1, 3.4.4.2. (Исключены, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1997