ГОСТ 3240.15-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения никеля
Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.VIII
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4212-76 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 4465-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4517-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2 |
ГОСТ 5962-67 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
ТУ 6-09-08-2007-89 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,4%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при содержании никеля от 0,001 до 0,4%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, которое экстрагируют хлороформом. Диметилглиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, 1%-ный раствор в этиловом спирте.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Хлороформ.
Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, 20%-ный раствор, очищенный от следов никеля.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Стандартные растворы никеля
Раствор А; готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см
Фильтруют осадок на фильтр "белая лента", промывают теплой водой, помещают осадок с фильтром в прокаленный до постоянной массы и взвешивают фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000 °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами. Титр раствора А (
где
0,7858 - коэффициент пересчета закиси никеля на никель.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля никеля, % | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,001 до 0,008 | 100 | 50 |
Св. 0,008 " 0,040 | 100 | 10 |
" 0,040 " 0,16 | 250 | 5 |
" 0,16 " 0,40 | 250 | 2 |
Прибавляют 1-3 см
Раствор оставляют для расслаивания на 1-2 мин, а затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см
Экстракт сливают в ту же пробирку. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность раствора при
Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для анализа, выпаривают
Массовую долю никеля определяют по градуировочному граф
ику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,001 до 0,003 | 0,0003 |
Св. 0,003 " 0,01 | 0,0005 |
" 0,01 " 0,03 | 0,003 |
" 0,03 " 0,10 | 0,005 |
" 0,10 " 0,20 | 0,01 |
" 0,20 " 0,40 | 0,02 |
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли никеля методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,25%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.
Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, 20%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 50%-ный раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, и 2%-ный раствор.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.
Хлороформ, х.ч.
Стандартные растворы никеля концентрации 1 мг/см
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Бумага индикаторная универсальная для определения рН 7,0-14,0.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 20 см
Таблица 3
Массовая доля никеля, % | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть, см |
От 0,005 до 0,003 | - | Из всей навески |
Св. 0,003 " 0,03 | 100 | 10 |
" 0,03 " 0,08 | 100 | 4 |
" 0,08 " 0,15 | 100 | 2 |
" 0,15 " 0,25 | 100 | 1 |
Если после растворения навески присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтровывают.
К раствору в стакане прибавляют 5 см
Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 200 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре или спектрофотометре при
Массовую долю никеля определяют по градуировочному граф
ику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 250 см
1.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0002 |
Св. 0,001 " 0,003 | 0,0004 |
" 0,003 " 0,009 | 0,0008 |
" 0,009 " 0,02 | 0,0015 |
" 0,02 " 0,06 | 0,005 |
" 0,06 " 0,15 | 0,01 |
" 0,15 " 0,25 | 0,03 |
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004