ГОСТ 1219.1-74
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения содержания кальция
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content
МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.II
ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1-80, 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексометрический метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,2 до 1,50%).
Метод основан на способности иона кальция образовывать в щелочной среде бесцветное внутрикомплексное соединение с трилоном Б.
Для установления конечной точки титрования применяют специальные металлиндикаторы, которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы, менее прочные, чем соответствующий комплекс этого иона с трилоном Б. В конечной точке титрования (при полном связывании в комплекс титруемого иона с трилоном Б) раствор окрашивается в цвет, присущий свободному индикатору.
Мешающие компоненты сплава удаляют последовательным осаждением сернокислым натрием и сернистым натрием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20%-ный раствор.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, 5%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Цинк по ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 1,6343 г цинка растворяют в 15 см
Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см
Индикатор эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, титрованный 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Индикатор мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты); готовят следующим образом: 0,1 г мурексида тщательно перемешивают с 10 г хлористого натрия.
Индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный раствор.
Индикаторная метилоранжевая бумага.
Установка титра 0,025 М раствора трилона Б
Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,025 М раствору хлористого цинка. Помещают 20 см
Титр раствора трилона Б (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При титровании с индикатором мурексидом (для баббитов марок БКА и БК2)
3.1.1. Навеску баббита 2 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Растворяют соли в 30-40 см
К фильтрату по каплям приливают раствор сернистого натрия до прекращения выпадения осадка сернистых соединений (реакция среды должна оставаться кислой, в противном случае раствор надо подкислить небольшим количеством соляной кислоты, разбавленной 1:1). Осадку дают отстояться в течение 10-15 мин, после чего отфильтровывают на беззольный фильтр средней плотности, на который помещено небольшое количество бумажной массы. Колбу, в которой проводилось осаждение, и фильтр с осадком промывают 3-4 раза холодной прокипяченной водой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см
Затем добавляют 5 см
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания кальция в реактивах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. При титровании с индикатором кислотным хром темно-синим (для баббита марки БКА)
Растворение навески баббита и дальнейшие операции производят, как указано в п.3.1.1. Затем фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания кальция в реактивах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю кальция (
где
.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,03% при массовой доле кальция от 0,2 до 0,6%; 0,05% - при массовой доле кальция свыше 0,6 до 1,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Баббиты кальциевые. Методы
химического анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003