ГОСТ 3240.20-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения железа
Magnesium alloys.
Methods for determination of iron
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240.27-76 в части разд.VII
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 804-93 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.2 |
ТУ 6-09-5404-88 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксиламином. Ионы двухвалентного железа образуют при рН 3,5-4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий пиросернокислый безводный по ТУ 6-09-5404.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Аммиак по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:5.
Ортофенантролин, 0,25%-ный раствор.
Стандартные растворы железа
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле железа до 0,01%
Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 20-25 см
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокаливают при 500 °С, охлаждают, добавляют 3 г пиросернокислого натрия и сплавляют при 600 °С. Плав растворяют в воде, прибавляют 5 см
Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35-40 см
Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
2.3.2. При массовой доле железа свыше 0,01%
Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п.3.1. Массовую долю железа находят по градуировочному графику.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,001 до 0,005 | 0,0005 |
Св. 0,005 " 0,010 | 0,001 |
" 0,010 " 0,030 | 0,003 |
" 0,03 " 0,08 | 0,005 |
" 0,08 " 0,20 | 0,01 |
2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли железа от 0,01 до 0,2% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения по резонансной линии железа 249,3 нм в пламени смеси ацетилена с воздухом. Высота фотометрируемого участка пламени 2 см. Основа, компоненты и примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идентифицирования условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последние вводят основу сплава (магний), а также соляную кислоту в соответствующих концентрациях.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Железо металлическое восстановленное.
Стандартный раствор железа
1 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
1 см
Магний первичный в чушках марки Мг95 по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 300-400 см
Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оптическую плотность пламени. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют.
Параллельно ведут анализ контрольной пробы.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,02 | 0,001 |
Св. 0,02 " 0,05 | 0,002 |
" 0,05 " 0,10 | 0,003 |
" 0,10 " 0,20 | 0,004 |
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004