ГОСТ 21877.7-76
Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Метод определения мышьяка
Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*
ОКСТУ 1709**
__________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.9-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 c 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).
Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантрониловой кислоты в качестве индикатора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 50 г/дм
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Смесь кислот: 150 см
Железо карбонильное.
Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации 0,02 моль/дм
Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3-5 см
Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20-40 см
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации 0,003 моль/дм
Промывная жидкость: к 100 см
Установка титра раствора бихромата калия.
В 3-4 колбы вместимостью по 250 см
Молярную концентрацию бихромата калия (моль/дм
где
Массовую концентрацию раствора (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 см
Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2*. При анализе баббитов марок Б83, Б88, навеску массой 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
____________
* Нумерация соответствует Изменению N 2. - .
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание мышьяка (
где
Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.
Содержание мышьяка, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,02 | 0,003 |
Св. 0,02 " 0,04 | 0,005 |
" 0,04 " 0,06 | 0,008 |
" 0,06 " 0,1 | 0,01 |
" 0,1 " 0,2 | 0,02 |
" 0, 2 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 0,6 | 0,06 |
" 0,6 " 0,8 | 0,08 |
" 0,8 " 1,0 | 0,09 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена