ГОСТ 1953.7-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения железа
Tin bronze.
Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 859-2001 | 4.2 |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4238-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,0025% до 0,6%), фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (от 0,01% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,0025% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом после предварительной отгонки олова в виде тетрабромида и выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Кислота хлорная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Бром по ГОСТ 4109.
Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм
1,10-фенантролин солянокислый, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм
2,2'-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм
Буферный раствор; готовят следующим образам: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Смесь реактивов, свежеприготовленная; одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и тремя частями буферного раствора.
Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец с массовой долей железа не менее 99,8%.
Окись железа по НД.
Стандартные растворы железа:
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали N 126 или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения: 5 см
1 см
(Измененная редакция, Из
м. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см |
До 0,02 | 1 | Весь раствор |
Св. 0,02 " 0,2 | 0,5 | 10 |
" 0,2 " 0,6 | 0,5 | 5 |
По окончании растворения приливают к раствору 20 см
При массовой доле железа в сплаве до 0,02% раствор упаривают до объема 30-40 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
При массовой доле железа свыше 0,02% раствор упаривают до объема 70-80 см
выше.
2.3.2. Для бронз, содержащих свинец
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см
Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору добавляют 100 см
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
где
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Таблица 1а
Массовая доля железа, % | ||
От 0,0025 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,2 " 0,4 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,4 " 0,6 " | 0,03 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласия в оценке качества оловянных бронз.
2.4.3-2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании трехвалентным железом с сульфосалициловой кислотой желтого комплексного соединения и измерении его оптической плотности.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная.
Кислота сульфосалициловая, раствор 200 г/дм
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец, с содержанием железа не менее 99,8%.
Окись железа по НД.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
за.
3.3. (Исключен, Изм. N 2).
3.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
При массовой доле железа в сплаве до 0,05% раствор упаривают до объема 30-40 см
При массовой доле железа свыше 0,05% раствор упаривают до объема 70-80 см
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,02 до 0,05 | Весь раствор |
Св. 0,05 " 0,25 | 20 |
" 0,25 " 0,6 | 10 |
3.3.2. Для бронз, содержащих свинец
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и нагревают до растворения остатка. К полученному раствору добавляют 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.3. При последовательном определении элементов из одной навески для определения железа свыше 0,05% используют электролит после отделения меди. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю (
где
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Железо карбонильное или Государственный стандартный образец N 666-81П типа с1.
Раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10-20 см
Таблица 3
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем смеси кислот, см | Объем стандартного раствора меди, см |
От 0,0025 до 0,03 включ. | 3 | 20 | 30 |
Св. 0,03 " 0,1 " | 1 | 10 | 10 |
" 0,1 " 0,6 " | 0,1 | 10 | - |
Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа (
где
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002