ГОСТ 21877.4-76
Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения свинца
Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*
ОКСТУ 1709**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1, 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.11-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.07.83
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3%).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2а. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА
2а.1. Сущность метода
Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при рН 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Смесь для растворения: 90 см
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дм
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Свинец по ГОСТ 3778-77*, не ниже марки СО.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее по тексту. - .
Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или водный раствор 1 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2. Установка массовой концентрации 0,025 м раствора трилона Б
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/см
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание свинца (
где
Т - массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
Свинец по ГОСТ 3778-77.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см
Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см
ца.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см
Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.
Таблица 1
Содержание свинца, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см |
От 0,1 до 0,5 включ. | 0,5 | 100 |
Св. 0,5 " 3,0 " | 0,2 | 250 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Содержание свинца (
где
5.4.2. Допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
Содержание свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,02 |
Св. 0,1 " 0,3 " | 0,03 |
" 0,3 " 0,5 " | 0,05 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,08 |
" 1,0 " 3,0 " | 0,15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З