ГОСТ 12072.8-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения никеля
Cadmium. Methods of nickel determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-12-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.8-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 849-97 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 1467-93 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 5789-78 | 2.2 |
ГОСТ 5845-79 | 2.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 12072.0-79 | 1.1, 3.3.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 22860-93 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 9-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005% до 0,005%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от 0,0008% до 0,005%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании толуолом комплекса никеля с
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4 и 1:40.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 50 г/дм
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Никель по ГОСТ 849*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.07.2009 действует ГОСТ 849-2008. - .
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
келя.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле никеля до 0,002%) или 1,000 г (при массовой доле никеля св. 0,002%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Экстракт переводят в сухую колбу вместимостью 50-100 см
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-436 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание никеля устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
N 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии никеля при длине волны 232,0 нм с введением растворов проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для никеля.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий никеля не более 2·10
(Измененная редакция,
Изм. N 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свинца, железа, цинка и меди.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести колб вместимостью 100 см
Основой градуировочных растворов служит раствор кадмия.
При определении из одного раствора таллия, железа, свинца, цинка и меди в каждую из указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных раствора
х.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (
где
4.2. Массовую долю никеля (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0003 | 0,0004 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0005 | 0,0006 |
" 0,0030 " 0,0050 " | 0,0008 | 0,0010 |
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002