ГОСТ 1953.15-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка
Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.15-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 3.4.4 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 1953.4-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4160-74 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4205-77 | 3.2 |
ГОСТ 4232-74 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 14204-69 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 20288-74 | 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения мышьяка (от 0,01% до 0,15%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1 Сущность метода
Метод включает предварительное отделение мышьяка отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии фосфорной кислоты, последующее образование желтой молибденомышьяковой кислоты, восстановлением ее сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Прибор для определения содержания мышьяка в сталях и чугунах по ГОСТ 14204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3 моль/дм
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм
Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.
Смесь сернокислого гидразина и бромистого калия, готовят следующим образом: 1 часть сернокислого гидразина смешивают с 1 частью бромистого калия.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4), раствор 10 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
1 см
г мышьяка.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески сплава, г |
От 0,01 до 0,05 | 0,5 |
Св. 0,05 " 0,1 | 0,25 |
" 0,1 " 0,15 | 0,1 |
Стакан, в котором производилось растворение остатка, ополаскивают 10 см
Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 см
По окончании отгонки дистиллят и жидкость из колбы-ловушки объединяют, добавляют 10 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Аликвотную часть раствора (10 см
о опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка (
где
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Таблица 1а
Массовая доля мышьяка, % | ||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,006 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,007 | 0,01 |
" 0,05 " 0,15 " | 0,01 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
2.4.3-2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка.
Мышьяк предварительно отделяют соосаждением его с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией водой.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 3 моль/дм
Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4); раствор 10 г/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232; 0,12 моль/дм
Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 10 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см
Промывной раствор готовят следующим образом: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
1 см
00005 г мышьяка.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески сплава, г |
От 0,01 до 0,05 | 0,5 |
Св. 0,05 " 0,1 | 0,25 |
" 0,1 " 0,15 | 0,1 |
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и фильтр с осадком промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50, осадок растворяют на фильтре 25 см
В стакан добавляют 0,2-0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5-10 мин.
Остаток растворяют в 35-40 см
Аликвотную часть раствора (10 см
ого опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 250 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю мышьяка (
где
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002