ГОСТ 23862.33-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения кремния
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon
МКС 77.120.99
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 2·10
Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см
Колбы мерные.
Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высота 60 мм.
Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 см
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900-950 °С.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110-120 °С.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, ос.ч. 21-5.
Кислота хлорная, х.ч., 56%-ный раствор.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84; 2 моль/дм
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Кислота борная, ос.ч. 14-3, насыщенный раствор.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., дополнительно перекристаллизованный, раствор с концентрацией 50 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией 40 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Вода деионизованная.
Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/см
Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В крышку фторопластового цилиндра помещают 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. При определении массовой доли кремния от 2·10
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,15, в противном случае заменяют реактивы.
Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному гра
фику.
3.3. При определении массовой доли кремния от 2·10
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному гр
афику.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при
воду.
3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см
воду.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс - массу кремния.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля кремния, % | Допускаемое расхождение, % |
2·10 | 2·10 |
2·10 | 5·10 |
3·10 | 5·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003