ГОСТ 6689.20-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения свинца
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.Н.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.20-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 596-89 | 2.2 |
ГОСТ 2062-77 | 4.2; 5.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 4.2; 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 4.2; 5.2 |
ГОСТ 3778-77 | 2.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 4109-78* | 4.2; 5.2 |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4109-79. - . | |
ГОСТ 4147-74 | 4.2; 5.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 4658-73 | 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 4.2 |
ГОСТ 6563-75 | 3.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 9293-74 | 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 5.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5-6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Свинец металлический марки С0 по ГОСТ 3778*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - .
Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусный кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм
9,305 г трилона Б растворяют в 500 см
Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах свинца на 1 см
где
2.3. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан и осадок промывают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2-3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 30 см
Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски в желтую
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Допускаемые расхождения, % | |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,0008 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,005 | 0,007 |
От 1,0 до 2,5 " | 0,08 | 0,1 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота сульфаминовая.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3.3. Проведение анализа
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.
Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз еще в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают в стакан с 200 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю свинца (
где
0,8661 - коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4. Электрогравиметрический метод применяют при разногласиях в оценке качества медно-никелевых сплавов.
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
4.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне ортофосфорной кислоты при потенциале пика минус 0,47 В относительно насыщенного каломельного электрода после предварительного отделения свинца соосаждением с гидроксидом железа.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф ППТ-I со всеми принадлежностями. Допускается применение полярографов других марок.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота хлорная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:3, и раствор 1 моль/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм
Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не ниже 99,9%.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Ртуть Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.
Азот газообразный по ГОСТ 92
93.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
пробе.
4.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см
4.3.3. Для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю свинца (
где
г.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. При массовой доле свинца от 0,002 до 0,02% проводят предварительное выделение свинца соосаждением с гидроксидом железа.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, и растворы 1 и 2 моль/дм
Смесь кислот для растворения 1: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь кислот для растворения 2, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
а.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Определение массовых долей свинца от 0,002 до 0,02%
5.3.1.1. Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение. Фильтр промывают 10 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворам
и.
5.3.1.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
.
5.3.1.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
.
5.3.2. Определение массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2%
Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей свинца от 1 до 2%.
5.3.2.1. Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см
5.3.2.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
5.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.1.1 и 5.3.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю свинца (
где
5.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
5.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или гравиметрическим, или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992