ГОСТ 19863.15-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ
Метод определения титана
Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; Л.В.Антоненко; А.И.Королева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 3 |
ГОСТ 4165-78 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 3 |
ГОСТ 4461-77 | 3 |
ГОСТ 5456-79 | 3 |
ГОСТ 6344-73 | 3 |
ГОСТ 17746-79 | 3 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-3935-74 | 3 |
ТУ 6-09-1678-86 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 480 нм.
Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ 19863.5-91 и ГОСТ 19863.14-91).
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр.
Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835.
Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см
При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.
Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100 или титан йодидный.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - .
Стандартные растворы титана
Раствор А: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 0,1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3-4 капли в избыток, приливают 50 см
4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см
4.2. Раствор, полученный по п.4.1.1 или п.4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Аликвотную часть раствора 4,0 см
4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 см
4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.
4.5. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 50 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю титана (
где
5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991