ГОСТ 851.2-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения кремния
Primary magnesium.
Methods for determination of silicon
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 73 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.2-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4523-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 9428-73 | 2.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.3.3; 3.4.3 |
Государственная фармакопея | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,060%) в первичном магнии.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.
1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.
1.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.
2 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,020%)
2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Ионометр или рН-метр.
Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:240 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм
Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний надсернокислый - по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Натрий углекислый - по ГОСТ 83.
Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Магний сернокислый 7-водный - по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Кремния двуокись - по ГОСТ 9428, предварительно прокаленная при температуре 1273 К.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0,214 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при температуре 1273 К в течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающейся полиэтиленовой крышкой.
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
ния.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
После растворения навески стенки стакана моют 5-10 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Окраска комплексного соединения устойчива в течени
е 1 ч.
2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см
2.3.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в девять стаканов вместимостью 100 см
Прибавляют во все стаканы по 50 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 2508
6.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю кремния (
где
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,0015 | 0,0012 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,0030 | 0,0020 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,0050 | 0,0040 |
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б.
3 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,005% до 0,060%)
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний надсернокислый - по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый - 7-водный - по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: готовят по 2.2.
Раствор Б: 50 см
1 см
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см
Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч
.
3.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см
Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Во все колбы прибавляют 1 см
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю кремния (
где
3.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля кремния, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,005 до 0,015 включ. | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
Св. 0,015 " 0,060 " | 0,003 | 0,005 | 0,004 |
3.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004