ГОСТ 26473.10-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Методы определения хрома и ванадия
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) и титриметрический метод последовательного определения ванадия (30-40%) и хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, % не более |
Алюминий | 50 |
Кремний | 1 |
Железо | 5 |
Марганец | 2,5 |
Молибден | 25 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и на последующем титровании избытка соли Мора, введенного для восстановления шестивалентного хрома, раствором марганцовокислого калия.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 500 см
Стаканы стеклянные химические вместимостью 500 см
Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см
Пипетки вместимостью 50 см
Бюретка вместимостью 25 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Смесь кислот готовят следующим образом: к 320 см
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 250 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор концентрацией 50 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 1 г/дм
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77.
Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм
Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрацией 0,1 моль/дм
N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дм
Натрий углекислы
й по ГОСТ 83-79.
2.1.1. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (
Соотношение (
где
Соотношение (
2.1.2. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия (
Соотношение (
где
Соотношение (
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Растворение навески анализируемой пробы и подготовку раствора для определения хрома проводят, как описано в ГОСТ 26473.4-85.
2.2.2. Проведение определения
В коническую колбу вместимостью 500 см
Затем приливают 6-10 см
Раствор охлаждают до 15-17 °С, приливают 15 см
н.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю хрома (
где
0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см
ы, г.
2.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
5,0 | 0,5 |
10,0 | 0,6 |
30,0 | 1,0 |
40,0 | 1,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов и лигатур.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И ХРОМА
Метод основан на последовательном титровании ванадия (V) и ванадия с хромом раствором соли Мора в сернокислой среде.
Ванадий окисляют до пятивалентного состояния марганцовокислым калием. Для окисления ванадия и хрома в высшее валентное состояние применяют надсернокислый аммоний в присутствии катализатора (азотнокислого серебра).
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 400 и 500 см
Колбы конические вместимостью 250 и 500 см
Колбы мерные вместимостью 100 см
Пипетки вместимостью 10 см
Бюретки вместимостью 10 и 25 см
Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор концентрацией 10 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 100 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор концентрацией 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 150 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм
Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрацией 0,1 моль/дм
N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.1. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого кали
я (
3.2. Подготовка к анализу
Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
3.3. Проведение определения
3.3.1. Определение ванадия: в коническую колбу вместимостью 500 см
3.3.2. Определение хрома: раствор после определения в нем ванадия (п.3.3.1) разбавляют водой до 250 см
.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю ванадия (
где
0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см
.
3.4.2. Массовую долю хрома (
где
0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см
ы, г.
3.4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля, % | Допускаемое расхождение, % | |
Ванадий | 30,0 | 0,9 |
40,0 | 1,2 | |
Хром | 5,0 | 0,7 |
10,0 | 0,8 | |
30,0 | 1,3 | |
40,0 | 1,6 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена