ГОСТ 27981.6-88
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Полярографические методы анализа
Copper of high purity. Methods of polarographic analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, И.И.Лебедь, В.П.Красноносов, Л.Н.Васильева, Н.И.Молоствова, В.И.Зюзин, З.П.Дутова, А.К.Опескина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443
3. Срок первой проверки - 1994 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 200-76 | 3.1 |
ГОСТ 1089-82 | 3.1 |
ГОСТ 1467-77 | 2.1 |
ГОСТ 1625-75 | 2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 4232-74 | 4.1.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 5841-74 | 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 4.2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.1 |
ГОСТ 9293-74 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 9485-74 | 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 10157-79 | 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 20292-74 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 22159-76 | 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 27981.0-88 | Разд.1 |
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015%), сурьмы (при массовой доле от 0,00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001%) в меди высокой чистоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на металлическом алюминии.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Фильтр бумажный (желтая лента).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дм
Алюминий гранулированный особой чистоты.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Формалин по ГОСТ 1625*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - .
Кадмий по ГОСТ 1467*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1467-93. - .
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании в 15 см
1 см
Раствор Б: отбирают 10 см
1 см
Раствор В: отбирают 10 см
1 см
кадмия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
К остатку приливают 100 см
Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан вместимостью 250 см
Стенки колбы обмывают 2-3 раза нагретой до кипения водой и 5-6 раз этой же водой фильтр, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.
Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 см
Из раствора удаляют кислород продуванием азотом в течение 10-15 мин и проводят полярографирование в интервале потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к донной рт
ути.
2.3.2. Определяют коэффициент пересчета методом добавок. Для этого 1 см
Коэффициент пересчета
где
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00005 до 0,00015 включ. | 0,00003 | 0,00004 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава меди.
Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71
2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2-3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.
Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.
Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосаждением ее на гидроксиде железа.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.
Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10, 3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5 по ГОСТ 20292.
Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные раствор 43 г/дм
1 см
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизированный; раствор 50 г/дм
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.
Сурьма по ГОСТ 108
9.
3.2. Подготовка к анализу
Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200-300 см
1 см
Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см
1 см
Раствор В: отбирают пипеткой 1 см
1 см
сурьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. На стаканах, в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографитом метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.
3.3.2. Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 250 см
К полученному раствору приливают воды до объема 100 см
Дают осадку скоагулироваться в течение 20-25 мин и затем фильтруют на фильтр "желтая лента", в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают 5-6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2% хлористого аммония и 2% аммиака.
Затем осадок растворяют на фильтре 20 см
Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 см
Осадок растворяют на фильтре в 20 см
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см
Из раствора удаляют кислород, продувая азот в течение 5-10 мин, и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,08 до минус 0,20 В по отношению к до
нной ртути.
3.3.3. Определяют коэффициент пересчета
где
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00006 до 0,0015 включ. | 0,00006 | 0,00006 |
3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
4.1.На фоне йодистого калия
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.
4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 5-2-2 по ГОСТ 20292.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.
Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ 10157.
Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.
4.1.2. Подготовка к анализу
4.1.2.1. Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см
1 см
Раствор Б: отбирают 5 см
1 см
Раствор В: отбирают 10 см
1 см
лура.
4.1.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 см
.
4.1.3. Проведение анализа
Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 см
Фильтрат упаривают до объема 10-15 см
Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и раствором контрольного
опыта.
4.1.4. Обработка результатов
4.1.4.1. Массовую долю теллура (
где
4.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля теллура, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00003 до 0,00010 включ. | 0,00002 | 0,00003 |
Св. 0,0001 до 0,0002 " | 0,00004 | 0,00005 |
" 0,0002 " 0,0005 " | 0,0001 | 0,0002 |
" 0,0005 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0020 " | 0,0003 | 0,0004 |
4.1.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.
4.2. На фоне фосфорной кислоты
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде железа.
4.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим).
Стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1-10, 3-25 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.
Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм
Азот по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ 10157.
Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
лура.
4.2.2.2. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см
4.2.3. Проведение анализа
Навеску меди массой 0,50-5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок на фильтре растворяют в 20 см
Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В по отношению к донной ртути (
Одновременно проводят полярографирование растворов сравне
ния.
4.2.4. Обработка результатов
4.2.4 1. Массовую долю теллура (
где
4.2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений
4.2.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.
Электронный текст документа
и сверен по:
Медь высокой чистоты. Методы анализа:
Сборник ГОСТов. ГОСТ 27981.0-88-ГОСТ 27981.6-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989