ГОСТ 13938.12-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения висмута
Copper. Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.12-68
4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 5959-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 200-76 | 2 |
ГОСТ 859-78 | Вводная часть; 5.1 |
ГОСТ 2062-77 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2; 5.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2; 5.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2 |
ГОСТ 4147-74 | 2 |
ГОСТ 4201-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4208-72 | 2 |
ГОСТ 4232-74 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2; 5.1 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 5.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2 |
ГОСТ 8864-71 | 2 |
ГОСТ 9849-86 | 5.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 10928-90 | 2; 5.1 |
ГОСТ 13938.1-78 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20015-88 | 2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,00005 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0003 до 0,005%) методы определения висмута в меди всех марок в соответствии с ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
Фотометрический метод основан на образовании йодистого комплекса висмута в сернокислом растворе. Висмут отделяют от мешающих элементов соосаждением с гидроксидом железа или экстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом. Оптическую плотность раствора йодидного комплекса висмута измеряют при длинах волн 450-470 нм.
Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении висмута на гидроксиде железа и последующем измерении поглощения висмута в солянокислом растворе при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Центрифуга.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0,2 моль/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, 1%-ный раствор в 0,2 моль/дм
1 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 8%-ный раствор.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, 20%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.
Калий цианистый, 10%-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 5%-ный раствор.
Натрий диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) по ГОСТ 8864 раствор: 2 г Na-ДДТК растворяют в 100 см
Тимолфталеин, 0,4%-ный раствор в этиловом спирте.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
Промывной раствор: к 30 см
Натрия гипофосфит по ГОСТ 200, 30%-ный раствор.
Спирт этиловый 96%-ный по ГОСТ 18300.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор: 200 г йодистого калия растворяют в 300 см
Висмут металлический по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута:
Раствор А: 0,100 г висмута растворяют в 5 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Масса навески, г |
От 0,00005 до 0,0003 включ. | 10 |
Св. 0,0003 " 0,001 " | 5,0 |
" 0,001 " 0,005 " | 3,0-1,0 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,5 |
Раствор выпаривают примерно до 5 см
Содержимое стакана нагревают до 70-80 °С и оставляют на 20-30 мин. Осадок гидроокисей фильтруют на фильтр средней плотности и промывают на фильтре 3-4 раза горячей водой.
Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение, и прибавляют 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.1а. Раствор выпаривают до объема 2 см
Из промытой органической фазы висмут реэкстрагируют дважды, добавляя каждый раз по 10 см
Если остаток окрашен, повторяют обработку его азотной и хлорной кислотами. Обесцвеченный остаток растворяют при нагревании в 2 см
Если раствор непрозрачный, то помещают содержимое мерной колбы в пробирку для центрифуги и центрифугируют в течение 5 с или отфильтровывают. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волн 450-470 нм. Раствором сравнения служит вода.
Параллельно проводят контрольные опыты со всеми применяемыми реактивами и растворами, но без добавления меди.
Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
3.1б. К раствору приливают воду до объема 50 см
К остатку прибавляют 2 см
3.1а, 3.1б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.1в. Определение висмута допускается проводить: фильтрат, полученный по п.3.1, нагревают до 40-50 °С и добавляют в него по каплям раствор двуххлористого олова до потемнения раствора и еще 1 см
К фильтрату приливают 4 см
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 250 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00005 до 0,00010 включ. | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,0001 " 0,0003 " | 0,0001 | 0,0002 |
" 0,0003 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,0030 " 0,0050 " | 0,0006 | 0,0009 |
" 0,005 " 0,020 " | 0,002 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
Корректор фона.
Источник излучения на висмут.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Компрессор воздушный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.
Железо по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дм
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута по разд.2.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см
При необходимости фильтрат не разбавляют до объема 25 см
Измеряют оптическую плотность раствора в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.
Допускается определение в анализируемом растворе сурьмы (от 0,0005 до 0,02%), олова (от 0,01 до 0,06%) и свинца (от 0,0005 до 0,005%).
5.2.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 400 см
По полученным данным строят градуировочный график.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю висмута (
где
5.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений и двух анализов не должно превышать значений, приведенных в табл.2.
5.3.3. При разногласиях в оценке массовой доли висмута применяют фотометрический метод.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000