ГОСТ 21877.6-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения висмута
Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*
ОКСТУ 1709**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.5-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА
С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
2.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют фотометрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, растворы концентрации 1 моль/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота хлорная.
Бром поГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения: 90 см
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:20.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 1 г/дм
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм
Висмут металлический по ГОСТ 10928-75*.
______________
* Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - .
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см
При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 см
Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Содержание висмута, % | Аликвотная часть, см |
От 0,002 до 0,015 | Весь раствор |
Св. 0,015 " 0,05 | 25 |
" 0,05 " 0,15 | 10 |
Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 см
2.3.2. Построение градуированного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Содержание висмута (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Содержание висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 | 0,008 |
" 0,05 " 0,10 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ
(БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ)
3.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 см
Кислота хлорная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.
Висмут металлический по ГОСТ 10928-75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Затем раствор охлаждают, приливают 20 см
При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.
Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы
та.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см
хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Содержание висмута (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Содержание висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 | 0,008 |
" 0,05 " 0,10 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА
4.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 233,1 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п.2.2.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см
Таблица 4
Содержимое висмута, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,02 включ. | 1 |
Св. 0,02 " 0,1 " | 0,5 |
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см
Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Содержание висмута (
где
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 5
Содержание висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,008 |
" 0,05 " 0,007 "* | 0,01 |
" 0,07 " 0,1 " | 0,02 |
________________
* Соответствуют оригиналу. - .
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена