ГОСТ 11739.23-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения циркония
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-09-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.23-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.23-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002% до 0,25% и от 0,02% до 0,5%) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5% до 3,0%) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дм
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором.
Спектрофотометр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 25 г/дм
Арсеназо III, раствор 2,5 г/дм
Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглощение комплекса находится при длине волны 665-670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония
Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40-50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000±10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора циркония
где
0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 4 см
1 см
Раствор В готовят перед применен
ием.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля циркония, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Объем раствора алюминия, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,002 до 0,02 включ. | 0,5 | 20 | - | 0,05 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,2 | 20 | 1,2 | 0,02 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,2 | 10 | 1,6 | 0,01 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,2 | 5 | 1,8 | 0,005 |
4.3.1.1 При массовой доле кремния менее 4% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см
4.3.1.2 При массовой доле кремния свыше 4% раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см
4.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
4.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 665 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, прикрытой крышкой; допускается использование кюветы с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта по 4.3.4.
Массу циркония определяют по градуировочному графику.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 50 см
Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю циркония
где
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля циркония | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,03 |
5 Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/дм
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 25 г/дм
Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 20-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартные растворы А и Б по 4.2.
Стандартный раствор В: 5 см
1 см
Раствор В готовят перед пр
именением.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля циркония, % | Масса навески пробы, | Объем аликвотной части раствора, см | Объем раствора соляной кислоты 2,5 моль/дм | Объем раствора алюминия, | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,5 | 20 | - | - | 0,05 |
Св. 0,05 " 0,15 " | 0,25 | 20 | - | 1,0 | 0,025 |
" 0,15 " 0,30 " | 0,1 | 20 | - | 1,5 | 0,01 |
" 0,30 " 0,50 " | 0,1 | 10 | 10 | 1,8 | 0,005 |
5.3.1.1 При массовой доле кремния менее 4% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см
5.3.1.2 При массовой доле кремния свыше 4% раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5 см
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см
5.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
5.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения используют компенсирующий раствор - соответствующую аликвотную часть испытываемого раствора со всеми реактивами, в которую перед добавлением ксиленолового оранжевого вводят 0,5 см
Массу циркония определяют по градуировочному графику.
5.3.4 Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см
Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю циркония
где
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля циркония | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,020 до 0,050 включ. | 0,005 | 0,007 |
Св. 0,050 " 0,150 " | 0,010 | 0,020 |
" 0,15 " 0,30 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,30 " 0,50 " | 0,03 | 0,05 |
6 Титриметрический метод определения циркония
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония в растворе соляной кислоты 1 моль/дм
Мешающее влияние железа III устраняют введением гидрохлорида гидроксиламина.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дм
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартный раствор циркония по 4.2.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дм
Для установления массовой концентрации трилона Б по цирконию в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию трилона Б по цирконию
где
6.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
В случае появления бледно-малиновой окраски после достижения точки эквивалентности раствор нагревают до начала кипения и титруют до появления устойчивой желтой окраски.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю циркония
где
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.
Таблица 5
В процентах
Массовая доля циркония | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 1,50 включ. | 0,05 | 0,07 |
Св. 1,50 " 3,00 " | 0,07 | 0,10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000