ГОСТ 23859.10-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения титана
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of titanium
OКCTУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09% и от 0,5 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; смешивают один объем концентрированной азотной кислоты и три объема концентрированной соляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана.
Раствор А. 0,2 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см
Стандартный раствор А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см
Раствор Б готовят в день применения: 25 см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,02 до 0,09%) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2%) помещают в стакан вместимостью 250 см
3.2. Построение градуировочных графиков
3.2.1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09%
В мерные колбы вместимостью по 100 дм
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
3.1.-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2%
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовая доля титана (
где
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм
Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6-09-5359-87, раствор 50 г/дм
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд.2.
Стандартный раствор титана В: 5 см
1 см
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1 Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 20 см
ного опыта.
6.2. Построение градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю титана (
где
7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или составлением* результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
7.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002