ГОСТ 12697.2-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения магния
Aluminium. Methods for determination of magnesium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12698-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0,02%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 0,01 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 см
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Раствор железа 1 г/дм
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20%, 2% и 2 моль/дм
Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 100 см
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 5%.
Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм
Индикаторная бумага конго.
Магний по ГОСТ 804-93.
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 см
1 см
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор собирают в стакан, где производилось растворение, и нейтрализуют раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Последние капли щелочи добавляют с интервалом 20-30 с, так как цвет бумаги конго изменяется не мгновенно. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Разбавляют раствор водой до 50 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу магния определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в который магний не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам магния строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (
где
2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
" 0,01 " 0,02 " | 15 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминия, содержащего магний, на атомно-абсорбционном спектрометре в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели "Перкин-Элмер", "Сатурн" или аналогичного типа.
Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804-93.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.
Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой чистоты помещают в стакан вместимостью 600 см
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г металлического магния растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см
1 см
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Полученный раствор пробы распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм. Давление воздуха и ацетилена соответствует конструкции прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см
Массовую долю магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре. По полученным значениям абсорбции и известным концентрациям магния в процентах строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (
где
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004