ГОСТ 1953.6-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения цинка
Tin bronze.
Methods for the determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН* Министерством цветной металлургии СССР
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.6-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4 |
ГОСТ 61-75 | 5.2 |
ГОСТ 199-78 | 4.2 |
ГОСТ 454-76 | 5.2 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 701-89 | 2.2 |
ГОСТ 859-2001 | 3.2 |
ГОСТ 860-75 | 4.2 |
ГОСТ 1277-75 | 3.1 |
ГОСТ 1381-73 | 4.2 |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1, 8.1 |
ГОСТ 1953.2-79 | 8.1 |
ГОСТ 1953.3-79 | 8.1 |
ГОСТ 1953.6-79 | 8.1 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2 |
ГОСТ 2567-89 | 3.1, 5.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 3640-94 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2 |
ГОСТ 3760-79 | 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
ГОСТ 3773-72 | 7.2, 8.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2 |
ГОСТ 4139-75 | 3.2, 5.2 |
ГОСТ 4166-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 5.2, 7.2, 8.2 |
ГОСТ 4220-75 | 7.2 |
ГОСТ 4233-77 | 3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2 |
ГОСТ 4328-77 | 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2 |
ГОСТ 4463-76 | 4.2 |
ГОСТ 4518-75 | 4.2 |
ГОСТ 4658-73 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5828-77 | 7.2 |
ГОСТ 6344-73 | 4.2, 8.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2, 8.2 |
ГОСТ 8864-71 | 8.2 |
ГОСТ 9285-78 | 3.1 |
ГОСТ 9293-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 9546-75 | 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 4.2, 5.2, 7.2, 8.2 |
ГОСТ 11293-89 | 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 19522-74 | 4.2 |
ГОСТ 20301-74 | 3.1, 5.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения цинка (от 0,001% до 0,04% и от 0,01% до 4%), титриметрические методы определения цинка (от 1,5% до 17% и от 1,5% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,1% до 10%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 0,001% до 0,03%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на последовательном предварительном отделении олова в виде летучего тетрабромида и основной массы меди электролизом с последующим определением цинка на фоне ортофосфорной кислоты методом переменно-токовой полярографии.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, осушенная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 701 и разбавленная 1:1.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота хлорная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 1 моль/дм
Цинк марки Ц1, Ц0 или Ц00, по ГОСТ 3640, растворы.
Стандартные растворы цинка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
2.3. Проведение анализа
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля | Масса | Полярографируемый |
От 0,001 до 0,005 | 2 | 25 |
" 0,005 " 0,015 | 1 | 10 |
" 0,015 " 0,03 | 0,5 | 10 |
Разбавляют раствор водой до 100-150 см
Содержание цинка в бронзе определяют методом стандартных добавок. Для этого 0,1-0,5 см
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (
где
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | ||
От 0,001 до 0,0025 включ. | 0,0004 | 0,0006 |
Св. 0,0025 " 0,0050 " | 0,0006 | 0,0008 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,5 " 1,5 " | 0,04 | 0,06 |
" 1,5 " 3,0 " | 0,07 | 0,10 |
" 3,0 " 5,0 " | 0,10 | 0,14 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,12 | 0,2 |
" 10,0 " 20,0 " | 0,20 | 0,3 |
" 20,0 " 30,0 " | 0,30 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 1,0% до 4%)
3.1.Сущность метода
Метод основан на растворении бронзы в смеси бромистоводородной кислоты и брома, хроматографическим отделением цинка на анионите, элюировании цинка водой и полярографическом определении цинка на хлоридоаммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки ионообменные диаметром 15 мм, высотой 250-300 мм.
Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Допускается применение других полярографов.
Смола ионообменная марки АВ-17 по ГОСТ 20301.
Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЗ-10П, АН-31, Дауэкс и т.п.).
Кислота соляная по ГОСТ 14261, 2 моль/дм
Желатин по ГОСТ 11293.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2567.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 4166.
Гидрат окиси калия (кали едкое) по ГОСТ 9285, раствор 50 и 100 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммонийный буферный раствор готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ртуть по ГОСТ 4658, марки Р0, обезвоженная.
Цинк по ГОСТ 3640, с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см
1 см
3.3. Подготовка ионообменных колонок к работе
50 г ионообменной смолы фракцией 0,25-0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см
Затем смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 200 мм, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм
По окончании ионообменного разделения и элюирования цинка смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой (рН2) реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см
3.4. Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50-70 см
Промывают колонку 150 см
Раствор упаривают до объема 2-3 см
Одновременно с определением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографическое определение пробы с добавкой стандартного раствора. Для этого к пробе массой 1 г добавляют стандартный раствор цинка так, чтобы содержание цинка в добавке равнялось предполагаемому содержанию цинка в анализируемой пробе и далее поступают, как при определении цинка в анализируемой пробе.
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 1-2 кристаллика сернистокислого натрия.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю цинка (
где
3.1-3.5.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В БРОНЗАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИКЕЛЬ И СВИНЕЦ (от 1,5% до 17%)
4.1.Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после маскирования меди тиосульфатом натрия.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний фтористый (фторид) по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм
Аммоний фтористый кислый (бифторид) по ГОСТ 9546.
Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат), раствор 200 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм
Ксиленоловый оранжевый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикаторная смесь: ксиленоловый оранжевый тщательно растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм
Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.
Стандартный раствор цинка: 1 г металлического цинка растворяют в 25 см
1 см
Определение массовой концентрации раствора трилона Б.
25 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
4.3. Проведение анализа
Навеску бронзы (табл.3) помещают в стакан вместимостью 200-300 см
Таблица 3
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см | Навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г | Концентрация раствора трилона Б, моль/дм |
От 1,5 до 10 включ. | 0,2 | 50 | 0,1 | 0,01 |
Св. 10 до 17 " | 0,2 | 25 | 0,05 | 0,025 |
После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Аликвотную часть раствора (табл.3) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка (
где
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С ОТДЕЛЕНИЕМ ЦИНКА НА АНИОНИТЕ (от 1,5% до 30%)
5.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его отделения на сильноосновном анионите.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные ионообменные диаметром 15 мм, высотой 250-300 мм (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 мм*, диаметром 12-15 мм).
_________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Смола ионообменная АН-31 по ГОСТ 20301.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:20 и 2 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бром по ГОСТ 454.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор 50 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Натрий фтористый, раствор 100 г/дм
Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм
Буферный раствор рН-5,7 готовят следующим образом: 96 см
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Цинк по ГОСТ 3640, с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см
1 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 моль/дм
Установка массовой концентрации раствора трилона Б:
50 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г ионообменной смолы (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 300-320 мм при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 10-20 мм.
По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем пропусканием 100 см
5.4. Проведение анализа
Навеску бронзы (см. табл.4) помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 4
Массовая доля свинца, % | Масса навески, г |
От 1,5 до 5,0 | 1 |
Св. 5,0 " 10,0 | 0,5 |
" 10,0 " 30,0 | 0,25 |
Осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок раствора серной кислотой, разбавленной 3:100. Осадок отбрасывают, а фильтрат выпаривают досуха.
Охлажденный сухой остаток растворяют в 50-70 см
Цинк элюируют с той же скоростью 450 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Массовую долю цинка (
где
5.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
5.5.1, 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (от 0,1% до 10%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 2 моль/дм
Смесь кислот для растворения, готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см
1 см
6.3. Проведение анализа
Навеску бронзы массой (см. табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 5
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем раствора, | Объем аликвотной части раствора, см | Объем | Объем раствора после разбавления, |
От 0,01 до 0,05 включ. | 1 | 100 | Весь раствор | - | - |
Св. 0,05 " 0,5 " | 1 | 100 | 10 | 10 | 100 |
" 0,5 " 4,0 " | 0,5 | 250 | 5 | 10 | 100 |
" 4,0 " 10 " | 0,5 | 250 | 5 | 25 | 250 |
Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки 1 моль/дм
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.3.1. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.6.3. По полученным данным строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю цинка (
где
6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В БРОНЗАХ В ПРИСУТСТВИИ НИКЕЛЯ И СВИНЦА (от 1,5% до 17%)
7.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора после отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в комплексе аммиачным раствором диметилглиоксима.
7.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 100 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм
Метиловый красный, раствор 1 г/дм
Хромоген черный.
Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм
Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.
Стандартный раствор цинка: 0,1 г металлического цинка растворяют в 15 см
1 см
Определение массовой концентрации раствора трилона Б
25 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
7.3. Проведение анализа
Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
К фильтрату добавляют 25 см
7.4. Обработка результатов
7.4.1. Массовую долю цинка (
где
7.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
7.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
7.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА, СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ)
8.1. Сущность метода
Метод основан на последовательном отделении цинка от олова, свинца и меди по ГОСТ 1953.1 из одной навески и его определении титриметрическим методом.
Олово определяют по ГОСТ 1953.6.
Свинец определяют по ГОСТ 1953.2.
Медь определяют по ГОСТ 1953.1.
Из раствора освобожденного от олова, свинца и меди определяют цинк комплексонометрическим титрованием в присутствии эриохром черного Т в качестве индикатора.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммиак хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Буферный раствор: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см
Диэтилдитиокарбомат натрия по ГОСТ 8864, раствор 30 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Эриохром черный Т.
Индикаторная смесь: эриохром черный Т хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм
Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.
Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют в 10 см
1 см
Определение массовой концентрации раствора трилона Б
10 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где 0,01 - масса цинка, взятая на титрование, г;
8.3. Проведение анализа
Раствор освобожденный от олова, свинца и меди (см. п.8.1), переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
Примечание. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия можно заменить раствором тиомочевины. В таком случае в освобожденный раствор от олова, свинца и меди сначала добавляют 2 капли раствора тиомочевины, а затем проводят нейтрализацию раствора. После нейтрализации добавляют буферный раствор, индикаторную смесь и раствор титруют трилоном Б до изменения окраски раствора в синий цвет.
Раствор для титрования должен быть холодным.
8.4. Обработка результатов
8.4.1. Массовую долю цинка (
где
8.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
8.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
8.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.8. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002