ГОСТ 9519.3-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа
Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Чумаченко, Л.И.Фунин, В.И.Петров, А.И.Погонина, С.Д.Демченко, Р.П.Петрова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 N 946
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 1209-90 | 5.4 |
ГОСТ 3640-94 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 9519.0-82 | 1.1 |
ГОСТ 1219.1-74-ГОСТ 1219.8-74 | 5.4 |
ТУ 6-09-5382-88 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:
кальция - от 0,1 до 1,2;
натрия - от 0,1 до 1,2;
цинка - от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 9519.0.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5-2 ат.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.
Свинца окись по НД.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Вода дистиллированная.
Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40-50 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60-80 см
Типовые растворы кальция.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см
Типовые растворы натрия
Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см
Типовые растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Номер градуировочного раствора | Аликвотная часть типового раствора, см | Содержание элементов, % по массе | ||||
окиси свинца | кальция | натрия | ||||
А | А | Б | А | Б | ||
1 | 20 | - | - | - | - | 0 |
2 | 20 | - | 10 | - | 10 | 0,2 |
3 | 20 | - | 20 | - | 20 | 0,4 |
4 | 20 | - | 30 | - | 30 | 0,6 |
5 | 20 | 4 | - | 4 | - | 0,8 |
6 | 20 | 5 | - | 5 | - | 1,0 |
7 | 20 | 6 | - | 6 | - | 1,2 |
8 | 20 | 7 | - | 7 | - | 1,4 |
3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл.2.
Таблица 2
Номер градуировочного раствора | Аликвотная часть типового раствора, см | Содержание элементов, % по массе | |
окиси свинца Б | цинка Б | ||
1 | 25 | - | 0 |
2 | 25 | 1 | 0,005 |
3 | 25 | 2 | 0,01 |
4 | 25 | 4 | 0,02 |
5 | 25 | 8 | 0,04 |
6 | 25 | 12 | 0,06 |
7 | 25 | 16 | 0,07 |
3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см
3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30-40 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40-50 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.
4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл.3.
Таблица 3
Параметр | Условие измерения для определения | ||
кальция | натрия | цинка | |
Ширина щели, мм | 0,015 | 0,015 | 0,07-0,1 |
Сила тока в цепи высокочастотного генератора, мА | - | 80 | 140 |
Сила тока в цепи питания лампы с полым катодом из кальция, мА | 12 | - | - |
Аналитические линии, нм | 422,7 | 589,5 | 213,8 |
4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого
Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения
Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (
где
где
Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью
4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия
где
4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. (Исключен, Изм. N 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности
Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.
Таблица 4
Определяемый элемент | Диапазон массовых долей, % | Относительное допускаемое расхождение, % |
Кальций | 0,1-1,2 | 2 |
Натрий | 0,1-1,2 | 2 |
Цинк | 0,001-0,06 | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы (
где
5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки
5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты кальциевые. Методы
спектрального анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 9519.1-77-ГОСТ 9519.3-77. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000