ГОСТ 13938.7-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения свинца
Copper. Methods for determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.7-68
4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4749-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 859-78 | Вводная часть; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3778-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4236-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9293-74 | 2.2 |
ГОСТ 9849-86 | 3.2 |
ГОСТ 13938.1-78 | 1 |
ГОСТ 20448-90 | 3.2 |
ГОСТ 22861-93 | 2.2; 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1982 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 7-83, 8-85, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,06%) методы определения свинца в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - .
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 0,5 М раствора хлорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В по отношению к донной ртути.
Свинец отделяют от основной массы меди осаждением раствором аммиака совместно с гидроокисью железа или лантана с последующим растворением гидроокисей в хлорной кислоте.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф с наложением переменного напряжения.
Азот в баллоне по ГОСТ 9293.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:100.
Железо (III) азотнокислое, 1,5%-ный раствор, раствор 5 г/дм
Окись лантана.
Лантан хлористый, семиводный.
Лантан азотнокислый, шестиводный.
Раствор лантана; готовят следующим образом: 2,4 г окиси лантана растворяют в 15 см
1 см
Кислота хлорная 0,5 М раствор.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее по тексту. - .
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г свинца растворяют в 25 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см
1 см
Раствор В; готовят следующим образом: 0,160 г азотнокислого свинца или 0,100 г свинца растворяют в 20 см
1 см
Раствор Г; 50 см
1 см
Растворы свинца стандартные; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см
Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску меди массой 5,0 г растворяют в 25 см
После коагуляции осадка в течение 15 мин осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:49. Осадок гидроокисей струей горячей воды смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, промывают фильтр 10 см
Осадок гидроокисей смывают с фильтра примерно 30 см
При анализе меди с массовой долей свинца от 0,0005 до 0,01% часть исходного раствора помещают в сосуд для пропускания азота. Пропускают азот в течение 15 мин, переливают раствор в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В.
При анализе меди с массовой долей свинца свыше 0,01% в мерную колбу вместимостью 50 см
Часть раствора помещают в сосуд для пропускания азота и далее поступают, как указано выше.
Одновременно проводят два контрольных опыта для учета содержания свинца в применяемых реактивах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3.2. Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см
К раствору приливают воду до 150 см
Осадок через 15 мин отфильтровывают на фильтр средней плотности и несколько раз промывают горячим раствором аммиака. Осадок смывают горячей струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осадок растворяют в 5 см
Одновременно проводят контрольные опыты. Среднюю высоту пиков, полученных при полярографировании растворов контрольных опытов, вычитают из высоты пиков, полученных при полярографировании анализируемых растворов.
Массу свинца, соответствующую разностям пиков, находят по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.3.3.
2.3.3. Для построения градуировочных графиков при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,006% в пять из шести стаканов вместимостью по 400 см
По полученным значениям высот пиков и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.
2.3.2, 2.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06%)
3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении поглощения линии свинца при введении солянокислого или азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу со свинцовым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Компрессор воздушный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 0,1 моль/дм
Медь электролитная по ГОСТ 859 и раствор меди 100 г/дм
1 см
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778.
Растворы свинца стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,0 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см
1 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.
Железо по ГОСТ 9849, азотнокислый раствор 25 г/дм
Универсальная индикаторная бумага.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При определении свинца свыше 0,005% навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу свинца в растворе устанавливают по градуировочному графику.
Допускается для определения массовой доли свинца использовать метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.3.1a. При массовой доле свинца до 0,005% навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Измеряют поглощение линии свинца, распыляя раствор в пламени ацетилен-воздух, при длине волны 283,3 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.
Допускается в анализируемом растворе определение содержания висмута (от 0,0003 до 0,005%), олова (от 0,01 до 0,06%) и сурьмы (от 0,0005 до 0,02%).
Массу свинца определяют по градуировочному графику.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.3.2. Построение градуированного графика при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1%
В мерные колбы вместимостью 100 см
Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п.3.3.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,001%
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 400 см
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца
где
Величину
где
где
4.1.1. Массовую долю свинца
где
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.2. Массовую долю свинца
где
4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,0030 " 0,0100 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,004 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,004 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4. При разногласиях в оценке массовой доли свинца применяют полярографический метод.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000