ГОСТ 25278.14-87
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения тантала
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.С.Данилин, Т.М.Малютина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091
3. Срок проверки - 1993 г.
Периодичность проверки - 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 2603-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4951-79 | 2 |
ГОСТ 5712-78 | 2 |
ГОСТ 5789-78 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 18344-78 | 2 |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 4 до 35%) в сплавах на основе ниобия и гафния.
Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды смесью толуола и ацетона (9:1) в виде фторотанталата бриллиантового зеленого и фотометрировании окраски экстракта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Пипетки с поршнем с делениями вместимостью 10 см
Пробирки стеклянные вместимостью 20 см
Штатив для пробирок, оклеенный черной бумагой.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см
Секундомер или песочные часы на 1 и 3 мин.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 9 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 и раствор 2 моль/дм
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, предварительно прокаленный при 200-250 °С в течение 5-10 мин. Плав охлаждают, разбивают на куски, помещают в банку с притертой пробкой.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор 50 г/дм
Раствор для разбавления, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 50 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Смесь толуола с ацетоном с соотношением объемов 9:1, готовят в день употребления.
Бриллиантовый зеленый, раствор 15 г/дм
Тантала (V) окись, содержащая не менее 99,9% основного вещества.
Тантал металлический, содержащий не менее 99,9% тантала, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см
Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 т помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата натрия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2-3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты; затем серную кислоту полностью удаляют нагреванием до прекращения выделения паров серной кислоты.
Плав растворяют при кипячении в 30 см
3.2. Для определения тантала в кварцевый цилиндр отбирают 2 см
де.
3.3. Контрольный опыт проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Оптическая плотность раствора контрольного опыта по отношению к воде не должна превышать 0,02-0,03, в противном случае меняют реактивы.
Массу тантала находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см
По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса тантала. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю тантала (
где
г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля тантала, % | Допускаемые расхождения, % |
4,0 | 0,3 |
6,0 | 0,4 |
8,0 | 0,5 |
10,0 | 0,7 |
12,0 | 0,8 |
14,0 | 0,9 |
16,0 | 1,0 |
18,0 | 1,2 |
20,0 | 1,4 |
22,0 | 1,5 |
24,0 | 1,6 |
26,0 | 1,7 |
28,0 | 1,8 |
30,0 | 1,9 |
35,0 | 2,2 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25278.13-87-ГОСТ 25278.17-87. -
М.: Издательство стандартов, 1988