ГОСТ 11739.9-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения кадмия
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Н.А.Персашвили
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 195-77 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 22860-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.
Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф универсальный или переменнотоковый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35-1,40 г/см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Кадмий по ГОСТ 22860* марки Кд000.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22860-93, здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
г кадмия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля кадмия, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,05 включ. | 1 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 0,5 |
" 0,2 " 1,0 " | 0,2 |
Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см
2.3.2. Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0,9 В.
2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.
2.3.4. Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.5. Построение градуировочных графиков
2.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 см
2.3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 см
2.3.5.3. При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 см
2.3.5.4. Во все колбы (см. пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 см
Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,005 до 0,015 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,015 " 0,045 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,045 " 0,100 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Кадмий по ГОСТ 22860 марки Кд000.
Стандартные растворы кадмия
Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
01 г кадмия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3. В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл.3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля кадмия, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,01 до 0,1 включ. | Весь раствор | 0,5 |
Св. 0,1 " 1,0 " | 10 | 0,05 |
3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, .3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.5. Построение градуировочных графиков
3.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.5.2. При массовой доле кадмия свыше 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.5.3. К растворам в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см
3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхожденне, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,100 " 0,250 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990